1、中华人民共和国专业标准三聚氯氰发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准三聚氯氰主题内容与适用范围本标准规定了三聚氯氰的技术要求试验方法 检验规则 以及标志 包装贮存 运输等要求本标准适用于氰化钠和氯气为原料经常压催化合成的三聚氯氰该产品主要用于生产染料和农药结构式分子式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准染料中间体熔点测定法技术要求三聚氯氰应符合表 要求表指标名称指标一级品合格品外观白色均匀粉末白色至微黄色均匀粉末初熔点三聚氯氰含量细度通过直径 筛后残余物含量甲苯不溶物含量注 细度一项指标为染料行业所规定甲苯不溶物含量一项为型式检验项目中华人民共和国化学工业部 批准 实
2、施试验方法外观外观采用目视测定初熔点的测定初熔点的测定按 的规定进行三聚氯氰含量的测定原理三聚氯氰碱性水解生成氯离子 用硝酸银标准溶液定量求出其中已水解的三聚氯氰可用氢氧化钠标准溶液滴定水解反应生成游离酸进行定量 将其从三聚氯氰总量扣除试剂和溶液硝酸 化学纯氢氧化钠 化学纯 标准溶液硝酸银 化学纯 标准溶液丙酮 化学纯氢氧化钾 化学纯 溶液刚果红指示剂试纸甲基橙指示剂 溶液可溶性淀粉 化学纯 溶液仪器毫伏计或酸度计 测量范围最小分度银电极 型甘汞电极 型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极测定步骤游离酸折合成已水解三聚氯氰 含量的测定称取 称准至 三聚氯氰试样 置于 三角瓶中加入 丙酮 使试样溶解
3、加 滴甲基橙 指示剂立即用氢氧化钠标准溶液 滴定至溶液呈淡黄色即为终点游离酸含量 按式 计算式中 游离酸含量折合成三聚氯氰计氢氧化钠标准滴定溶液浓度滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积三聚氯氰试样的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的三聚氯氰的质量二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值 所得结果保留一位小数三聚氯氰总量的测定用清洁 干燥具有磨口塞的称量瓶 准确称取三聚氯氰试样 称准至 置于清洁干燥的具有磨口的三角瓶中 立即加入 氢氧化钾 溶液装上冷凝器加热回流 冷却后将溶液移入 烧杯中 用 蒸馏水多次洗涤冷凝器和三角瓶使试料溶液总体积为投入一小块刚果红试纸 用浓硝酸 中和至
4、试纸由红变蓝再加入 浓硝酸冷却至室温 加入 淀粉溶液 插入银电极 和甘汞电极 调好仪器用硝酸银标准溶液 进行电位滴定 在接近终点时每滴入 滴同时记录滴定毫升数和毫伏数 当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时即为终点在同样条件下做一空白试验三聚氯氰总量 按式 计算式中 三聚氯氰总量游离酸含量硝酸银标准溶液的浓度滴定所耗用硝酸银标准溶液的体积空白试验所消耗的硝酸银标准溶液的体积三聚氯氰试样的质量与 硝酸银标准滴定溶液 相当的以克表示的三聚氯氰的质量二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为含量分析结果 所得结果保留一位小数筛分细度的测定称取三聚氯氰试样 称准至 在直径为 的标准筛上振动过筛试样结
5、块用牛角勺压碎然后用羊毛排笔轻刷至放在筛子下面的白纸上在半分钟内无细粒落下为止 收集筛上的残余物并称重 通过直径为 相当于 目英寸 筛子残余物含量 按式 计算式中 通过 筛的残余物含量试样质量残余物质量所得结果保留一位小数甲苯不溶物含量的测定测定步骤称取 三聚氯氰试样 称准至 置于 烧杯中在室温下加入 甲苯用玻璃棒搅拌 使之溶解 若上部溶液清亮透明烧杯底部无沉淀即为合格 若烧杯底部有沉淀 则用已预先烘至恒重的三号玻璃坩埚过滤 用 甲苯分多次洗涤烧杯 并将洗液移入玻璃坩埚中抽滤 待玻璃坩埚内的甲苯完全挥发后 将坩埚置于 烘箱中烘至恒重甲苯不溶物的质量百分含量 按式 计算式中 甲苯不溶物含量空玻璃
6、坩埚质量过滤后玻璃坩埚质量三聚氯氰试样质量所得结果保留一位小数检验规则三聚氯氰应由生产厂的检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的三聚氯氰在贮存期内均符合本标准的要求 每批出厂的三聚氯氰应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按本标准的要求 检验所收到的三聚氯氰是否符合本标准的要求以每批以每包装一次的均匀产品为一批产品的 包装完好的桶中取样 小批产品取样不得少于 桶 取样时用探管从打开的桶中探取上 中 下三部分样品将所取样品迅速搅混后立即装于两只清洁 干燥具有磨口塞的棕色广口瓶中 并用石蜡密封 瓶上粘贴标签注明产品名称生产厂名称等级批号及取样日期 一瓶由检验部门进行检验 另一瓶保存备查检验结果中
7、若有一项指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装内采取样品进行检验 重新检验的结果中 即使只有一项不符合本标准的要求 则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时 仲裁机构由双方协商确定仲裁时应按本标准所规定的试验方法进行仲裁检定包装标志 贮存和运输三聚氯氰装于内衬二层聚乙烯塑料袋的铁桶或塑料桶内 塑料袋口必须严密熔封 每桶净重或每桶内应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称 产品名称 等级批号 生产日期 净重和标准编号包装桶上应涂刷牢固标志 其内容包括 生产厂名称产品名称 等级批号净重皮重商标及标准编号生产日期 并注明 有毒 防潮的标志由于三聚氯氰的化学活泼性遇水或潮湿空气容易变质 所以要避免日晒受潮贮存在阴凉干燥通风处并避免与醇类 氨类接触 以防变质三聚氯氰对于泪腺有较大刺激与皮肤接触会使皮肤发红产生湿疹水泡等不同反应 在包装运输使用时应注意避免与皮肤接触在运输过程中防止一切机械损坏内外包装或受潮自包装之日起 贮存期为 个月 其间含量下降不得超过附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院与吉林省通化市第三化工厂共同负责起草本标准主要起草人刘彭兰王雅琴 路平自本标准实施之日起 原化学工业部部标准 作废
