1、中华人民共和国专业标准萘酚 二磺酸二钾盐盐发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国行业标准萘酚 二磺酸二钾盐盐主题内容与适用范围本标准规定了 萘酚 二磺酸二钾盐 盐的技术要求试验方法检验规则及包装标志贮存和运输等要求本标准适用于由 萘酚经磺化后盐析而制得的 盐 盐主要用作染料中间体结构式实验式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料及染料中间体水分的测定方法技术要求盐质量应符合表 规定表指标名称指标膏状物粉状物外观灰白色膏状 白色或浅灰色粉末盐含量 以 盐分子量 计盐含量以 计水分含量注 以 酸分子量 计时 盐含量试验方法外观的测定外观用
2、目视测定盐含量的测定中华人民共和国化学工业部 批准 实施原理利用 盐在碱性介质中与间硝基苯胺重氮盐定量地偶合反应 以测定 盐含量试剂 溶液和材料盐酸 分析纯亚硝酸钠 分析纯 标准溶液参照 配制与标定无水碳酸钠 化学纯 溶液碳酸氢钠 化学纯氯化钠 化学纯酸指示剂溶液称取粉状工业品 酸 溶于 碳酸钠溶液中 酸指示剂应随用随配淀粉碘化钾试纸滤纸间硝基苯胺盐酸盐溶液 标准溶液制备称取间硝基苯胺 在搅拌下逐渐加入预先盛有少量水和 浓盐酸的 三口瓶中 在 内将料加完然后稍微加热并继续搅拌 待间硝基苯胺全部溶解变成盐酸盐外观呈乳白色后用水稀释过滤置于 棕色容量瓶中并稀释至刻度 摇匀备用标定 吸取间硝基苯胺盐
3、酸盐溶液 置于 烧杯中加水 盐酸并加入冰屑冷却至 用亚硝酸钠标准溶液 滴定 滴定时应将滴定管尖端插入溶液中近终点时将其离出液面继续滴定至淀粉碘化钾试纸呈蓝色 后不消失 即为终点间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度 按式 计算式中 间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度亚硝钠标准溶液的浓度滴定所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积间硝基苯胺盐酸盐溶液的体积间硝基苯胺重氮盐溶液 标准溶液吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液 置于 棕色容量瓶中 加盐酸冰屑 置于冰浴中冷却 后 一次加入 亚硝酸钠溶液 分钟后用淀粉碘化钾试纸试验应呈蓝色然后加冰水稀释至刻度 置于暗处冰浴中备用测定步骤称取 盐膏状物试样约 或粉状物约 称准至 用水溶解后移入 容
4、量瓶中稀释至刻度吸取上述溶液 于 烧杯中加入 碳酸氢钠 及冰屑 冷却至 在搅拌下用 间硝基苯胺重氮盐标准溶液 滴定管用冰套管冷却 滴定至接近终点时一次加入约 氯化钠 盐析 然后每次以 继续滴加在最后一滴重氮液加入后检验终点以玻璃棒取一滴偶合液在滤纸上与间硝基苯胺重氮溶液 相遇的润圈显微黄至无色 而与 酸碱溶液 相遇 呈现明显紫色时 再继续搅拌 检验润圈紫色不消失即为终点 在滴定过程中如 值低于 时 应酌量补加 碳酸钠溶液 调整结果的表示与计算盐的质量百分含量 按式 计算式中 盐的质量百分含量间硝基苯胺重氮盐溶液的浓度滴定时所消耗的间硝基苯胺重氮盐溶液的体积盐试样的质量与 间硝基苯胺重氮盐标准滴
5、定溶液 相当的 盐的质量所得结果应表示至二位小数两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果盐含量的测定原理在弱碱性介质中 盐与碘定量地反应 盐不参加反应试剂和溶液盐酸 化学纯硫代硫酸钠 化学纯 标准溶液 按 规定配制与标定无水碳酸钠 化学纯 溶液碳酸氢钠 化学纯碘 化学纯 标准溶液 按 之规定配制与标定刚果红 刚果红试纸可溶性淀粉 化学纯 溶液测定步骤取本标准 中配制的试样溶液 置于 烧杯中 用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红色再加盐酸 酸化至刚果红试纸变蓝 加入碳酸氢钠及冰屑 冷却至 一次加入碘标准溶液 在冰浴中静置 后以硫代硫酸钠标准溶液 滴定至淡黄色 加淀粉溶液 继续滴定至
6、蓝色消失 即为终点结果的表示与计算盐的质量百分含量 按式 计算式中 盐的质量百分含量碘标准溶液的浓度加入的碘标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积盐样品的质量盐的含量与 碘标准溶液 相当的 盐质量所得结果应表示二位小数两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果水分含量的测定称取 粉状 盐样品 称准至 放入已恒重的称量瓶中试样层厚度在 以下 置于 恒温烘箱内烘至恒重结果的表示与计算水分的百分含量 按式 计算式中 水分的百分含量试样的质量干燥后试样的质量检验规则盐应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的 盐都符合本标准的要求每批出厂
7、的产品都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的 盐进行核验 检验所收到的 盐质量是否符合本标准的要求取样方法 从每批产品的 包装中 选取上中 下三部分 盐滤饼 粉状物 切碎混匀 用四分法选取试样约 分装于两个清洁 干燥 带磨口塞的棕色广口瓶中 瓶上贴标签注明 生产厂名称产品名称批号及取样日期 一瓶用于检验 另一瓶密封保存备查检验结果如有一项不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验 重新检验的结果 即使只有一项指标不符合标准 则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议 经双方协商无法解决时应由双方议定的仲裁机构进行仲裁验定包装标志 贮存和运输盐膏状物装于内补塑料袋的塑料编织袋内 每袋净重 盐粉状物装于内衬塑料袋的塑料编织袋包装每袋净重外包装上应涂刷牢固的标志注明 生产厂名称产品名称商标生产日期批号 主要质量指标和净重每批包装内都应附有一定格式的质量证明书及 产品质量符合本标准规定的字样盐应贮存在干燥通风的仓库内运输时应防止雨淋并避免日晒附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由江苏省如东化工厂 化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人吴维生唐国生 王琼轩自本标准实施之日起 原化学工业部部标准 作废
