1、备禀号，3868-1999HG/T 3440-1999 前言本标准是对化工行业标准HG/T3440-1976化学试剂错酸惆修订而成.本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，优级纯非等效采用E.Merck 90/91标准。本标准与E.Merck的差别如下2一一本标准比E.Merck标准增加水不溶物一项，优级纯中钙指标严于E.Merck标准.本标准除含量、氯化物、硫酸盐、钙四项试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用方法标准。本标准与HG/T3440-1976的差异为2取消了铝，优级纯增加了错，分析纯钙指标放宽，取消了铺试验方法中并列的火焰分光光度法.本标准自实施之日起，同时代替HG!T
2、3440-19760 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位g天津化学试剂三厂。本标准主要起草人z杨来儒。本标准于1960年首次制定，于1976年修订。858 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3440一1999化学试剂锚酸饵代替HG/T3440-1976 Chemical reagent-Potassium chromate 分子式，K，CrO.相对分子质量，194.19(根据1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂锵酸僻的要求、试验方法、检验规则、包装及标志.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在
3、本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619一1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则(eqvIS
4、O 6353-1d982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状本试剂为黄色结晶，溶于水，不溶于醇。4 规格错酸仰的规格见表1。表1倍酸仰的规格名称优级纯分析纯锵酸柳青量(K2Cr04)，% 二注99.5 99; 5 pH值(50g/L.25C) 8.6-9.8 8.6-9.8 水不榕物肯量.%运主0.002 0.004 氯化物吉量(CD.% 0.001 0.003 硫酸盐啻量(SO.), % 运二0.01 0.02 销含量(N时，%骂王0.05 O. 1 国It右油和化学工业局
5、1999-06-16批准化学纯99.0 8.6-9.8 0.01 0.005 0.05 2000- 06-01实施859 HG/T 3440-1999 表l(完)名称优级纯分析纯化学纯钙吉最(C时.%笔二0.001 0.005 O. 01 铅吉量(Pb).% 运二0.005 5试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定和j备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格s样品均按精确至0.01g称量。5. 1 错酸饵含量称取0.2g样品(精确至O.OOJlg).置于腆量瓶中，溶于25mL水中，加2g腆化御及20%硫酸
6、溶液10mL.摇匀，于暗处放置10mino加150mL水(不超过10C).用硫代硫酸锦标准滴定溶液Cc(Na,S,3) = O. 1 mol/L)滴定，近终点时，加10日/L淀粉指示液2mL.继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。以质量百分数表示的锵酸仰的含量(X)按式(1)计算(Vt - V,) c X 64.73 X(%) =一-一一一一一-一一X100 1 0 式中=VI一一硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mLJV2 空白试验硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;C一一硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度.mol/L，64.73一锚酸僻的摩尔质量CM(1/3K，Cr，门.g/mol，m一样
7、品的质量.g0 5.2 pH值按GB/T9724的规定测定。5.3 水不溶物称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4 氯化物5.4.1 不含氯化物的错酸饵溶液的lIitJ备) 1 ( 称取5g样品，溶于70mL水中，加25%硝酸溶液50mL.加热至50C.加17g/L硝酸银溶液5 mL.稀释至150mL.摇匀，放置1218h.用4号玻璃滤锅过滤。5.4.2 测定方法称取Ig样品，溶于20mL水中(必要时过滤)。加25%硝酸榕液10mL.加热至50C.加17g/L硝酸银溶液1mL.摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得太于标准比对溶液。标准比对
8、溶液的制备是取30mL不含氯化物的错酸饵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液=优级纯. .0.01 mg Cl, 分析纯. .0.03 mg Cl, 化学纯.， .0.05 mg Cl。加热至50C.与摇匀后的试液同时放置10min，比浊。5.5 硫酸盐5.5.1 试验溶液的制备称取1g样品，溶于15%盐酸溶液20mL中，用40mL磷酸兰丁醋萃取，静置分层，取水相，再用20 mL磷酸三丁醋萃取.弃去有机相，水相用乙酷萃取两次，每次用10mLo将水相在水浴上蒸干，残渣860 溶于水(必要时过滤).稀释至50mL。5.5.2 测定方法HG/T 3440 1999 取5mL试验溶液，稀释至10mL.加9
9、5%乙醇5mL、10%盐酸溶液1mL.在不断振摇下滴加250 g/L氯化锁溶液3mL.稀释至25mL.摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液z优级纯. .0.01 mg SO 分析纯. . . .0.02 mg SO 化学纯.0.05mg 504。稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.6销按GB/T9723的规定测定，其中z5.6.1 仪器条件光源z销空心阴极灯;波长，589.0nm;火焰z乙烘空气。5.6.2 测定方法称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取1mL.共4份，按GB/T972388中6.2.2的规定测定
10、。5.7钙取5mL(化学纯取2.5mL)试验溶液(5.5.1).稀帮至10mL.tJ 95%乙静10mL、混合碱O.5时，及2g/L乙二腔缩双邻氨基酷乙醇溶液1mL，摇匀，放置5mint用5mL三氯甲炕萃取(温度不超过30 C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的市j备是取含下列数量的钙标准溶液:优级纯.0.001mg Ca; 分析纯、化学纯. .0.005 mg Ca。稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5. 8铅按GB/T9723的规定测定，其中5. 8. 1 仪器条件光源:铅空心阴极灯s波长，283.3nm; 火焰z乙块空气。5.8.2测定方法称取20g样品，溶于水，稀释至100mLo取20mL.加25%硝酸溶液4mL，共4份，按GB/T972388中6.2.2的规定测定。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中s包装单位2第4类;内包装形式，NB-4、NBY-4，NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-1、NB-13、NB-15; 隔离材料，GC-2, GC-3 , GC-4, 861 外包装形式，WB-l、WB-2，WB-3，标签应注明氧化剂。862 HG/T 3440-1999
