1、ICS 71. 100.01;87.060. 10 G 56 备案号:16349-16351-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准2005-07-10发布染料中间体(2005) HG/T 3770-2005(H1) HG/T 3770-3772-2005 060511000053 2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HGjT 3770-2005 间-(卢起乙基枫硫酸醋)苯胶(1)HGjT 3771-2005 间乒是乙基枫)苯胶(11)HGjT 3772一2005间起基-N，N-二乙基苯胶(21)ICS 71. 100.01 ;87.060. 10 G 56
2、备案号:16350-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3771-2005 间-(户提乙基酬)苯肢m-(Hydroxyethyl sulfonyl) aniline 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准是根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位z东港工贸集团有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:颜剑波、李春梅、陈光I顶、李春荣。本标准为首次发布。(13) HG/T 3771-2005 I HG/T
3、 3771 .,.2005 间-(是乙基砚)苯肢1 范围本标准规定了间-(-起乙基枫苯肢的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于间(是乙基帆)苯腊的产品质量检验。该产品主要用于酸性染料、活性染料的生产。结构式:分子式:C8Hll N03S NH2 /飞弘lS02CH2口!，OH相对分子质量:201.24(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡
4、是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678一2003化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 要求间-(-起乙基帆)苯腊的质量应符合表1的要求。表1间-(户是乙基砚)苯脏的质量要求项目1.外观2.总氨基值C以间-(短乙基枫)苯胶计.%? 3.间-(楚乙基枫)苯胶(HPLC)的质量分数.%二=4. .卢二(3.3七二氨基苯)枫基乙酷(HPLC)的质量分数.%三二5. 3-3-(垣乙基枫)苯胶基
5、乙基枫基苯胶(HPLC)的质量分数.% 6.水不溶物的质量分数.%主三4 采样指标一等品合格品浅白色至粉红色潮品96.00 95.00 97.50 96. 50 1. 00 1. 20 1. 50 o. 10 0.20 以批为单位采样，生产厂以-次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中(5) HG/T 3771-2005 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、于燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明z产品名称、批号、
6、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定榕液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 总氨基值以间-(起乙基枫)苯胶计的测定5.3.1 方法提要
7、采用重氮化法。利用芳香族伯胶在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸铀作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2 试剂和材料a) 盐酸;b) 澳化锦溶液:100 g/L; 。亚硝酸铀标准滴定梅液:c(NaNOz)=0.5 mol/L; d) 淀粉腆化押试纸。5.3.3 分析步骤称取间-(起乙基枫)苯股2.5g左右(准确至0.0002g)，置于400mL烧杯中，加水100mL、浓盐酸15mL、澳化押搭液20mL，冷却至0.C5.C。然后将滴定管尖端插入榕液中，在不断搅拌下，用亚硝酸铀标准滴定溶液进行滴定，滴走近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-腆化饵试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为
8、终点，在相同条件下做空白试验。5.3.4 结果计算总氨基值以质量分数W1计，数值以(%)表示，按式(1)计算:c (Vj-Vo)M W1 = - :,. .:，.， x 100 (1) m X 1000 式中:c 亚硝酸锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一消耗亚硝酸铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); v。一一-空白试验消耗亚硝酸纳标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);M一间-(卢是乙基帆)苯胶摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M (C8 Hll N03 S)工20 1. 24J; m一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到
9、小数点后两位。5.3.5 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.5%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。2 (16) HG/T 3771-2005 5.4 间-(，_起Z基砚)苯肢及有机杂质质量分数的测定5. 4. 1 方法提要采用高效反相液相色谱法，在十八烧基键合柱上，以甲醇和水为流动相，分离间-(-起乙基酬)苯胶及各有机物质组分，经紫外检测器检测，用面积归化法定量。5.4.2 试剂和材料甲醇:色谱纯。5.4.3 仪器装置a) 液相色谱仪;b) 输掖泵:流量范围O.1 mL/min5 mL/min;在此范围内其流量稳定性为士1%;c) 检测器:多披长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分
10、光光度检测器;d) 色谱柱:内径3.9 mm4. 6 mm，长150mm不锈钢柱，5mC18填料;e) 微量注射器;f) 记录装置:色谱数据处理机或色谱工作站;g) 超声波发生器。5.4.4 色谱分析条件a) 流动相体积比:甲醇十水=25十75;b) 波长:254nm; c) 流量:1. 0 mL/min; d) 柱温:室温;e) 进样量:5L。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件。流动相配制后过滤并用超声波发生器脱气。5.4.5 分析步骤5.4.5. 1 试样溶液的制备取适量待测试样，用流动相梅解并稀释至浓度约为1.0 mg/mL.盖紧瓶塞，置入超声技发生器中震蔼，待试样完全溶解后
11、，摇匀，过滤，备用。5.4.5.2 测定待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取上述试样溶液511-L注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，并用色谱工作站进行结果处理。5.4.6 结果计算间-(起乙基枫)苯股及各有机杂质以质量分数Wi计，数值以(%)表示，按式(2)计算:A W，=一一一X100 (2) I-Ai 式中:A; -试样中间(起乙基帆)苯胶及各有机杂质的峰面积，单位为毫伏秒(mV.s);2:Ai一试样中间一(是乙基帆)苯牍及各有机杂质的峰面积之和，单位为毫伏秒(mV.s)。结果计算表示到小数点后两位。5.4.7 允许差间-(卢在乙基矶)苯胶两次平行测定结果之差应不大于0.5%
12、(质量分数)，其他有机物质两次平行测定结果之差应不大于0.2%质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.4.8 色谱示意图色谱示意图见图10(7) 3 HG/T 3771一2005mV 40.8 31.8 22.8 13.8 1一一未知物;2一一-未知物;4.2 0.0 3.0 3 间-(瓷乙基枫)苯胶;4 未知物;5一一未知物;6.0 6一-.f二(3.3二氨基苯)枫基乙隧;9.0 7-3-卢3-(短乙基枫)苯胶基乙基枫基)苯胶。、412.0 15.0 18.0 21.0 24.0 mm 图1间-(握乙基砚)苯肢色i普示意圄5.5 水不溶物的测定5.5.1 仪器G4蜻捐式过滤器。5.5.2
13、 分析步骤称取试样约1g3 g(精确至0.0002 g) ，于400mL烧杯中，加200mL热水(约80OC)洛解，用在100 oc 105 oc已恒重的G4蜻塌式过滤器进行过洁、，用(约80OC)热水洗涤至滤液无色后，将抽干后的G4站塌式过滤器取出置于100oc 105 oc烘箱中烘至恒重。5.5.3 结果计算水不榕物以质量分数Wz计，数值以(%)表示，按式(3)计算:式中:Wz=旦主二旦旦X100 (3) II m3一一恒重后G4过滤器与不溶残渣总质量数值，单位为克(g); mz一一恒重后G1过滤器的质量数值，单位为克(g); m一一试样的质量数值，单位为克(g)。结果计算表示到小数点后两
14、位。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2 出厂检验间-(卢起乙基枫)苯胶应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的间-(起乙基枫)苯胶都符合本标准的要求。6. 3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新4 (8) 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签HG/T 3771-2005 间(-起乙基枫)苯胶的每个包装袋上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编
15、号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装袋内的塑料袋外面。7.2 包装间-(-是乙基枫)苯胶用聚乙烯薛膜作内包装，塑料编织袋作外包装，每袋净含量25kg或50kg。其他包装可协商确定。7.3 运输运输时，应小心轻放，防火、防晒、防潮。7.4 贮存间-(-起乙基枫)苯股应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。(9) 5 mCON-NhhmtohhmH。因中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2005) HG/T 37703772-2005 (京)新登字039号9毛化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530 (010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/www.cip.cO 9号新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张2X字数34千字2005年12月第l版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0314 定价:23.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
