1、唱a 回ICS 27.020 J93 备案号:45656-2014 中华人民共和国机械行业标准JB厅、11782-2014柴油机选择性氮氧化物催化还原剂技术规范Diesel engines-NOx selective reduction agen -Technical specifications 2014-05-06发布2014-10-01实施fS剧;中华人民共和国工业和信息化部发布# . JB厅11782-2014目次前言.11l 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 柴油机用尿素水溶液的物理特性要求.25 柴油机用尿素水溶液的要求.26 测量方法.36.1 通则.，.
2、36.2 采样.36.3 尿素含量的测定.36.4 密度的测定.46.5 折光指数的测定.46.6 氯化物的测定.46.7 碱度的测定.46.8 缩二服的测定.46.9 醒类的测定.56.10 不溶物的测定.56.11 磷酸盐的测定.56.12 铀、镇、铝、饵、钙、铭、铁、镇、铜、辞的测定.66.13 一致性确认的测定.77 包装、标志、运输和贮存.9图132.5%尿素水溶液的FTIR透射参考标准谱图.8 图232.5%尿素水溶液的FTIR衰减全反射(ATR)参考标准谱图.8JB厅11782-2014目IJf=1 本标准按照GB厅1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。
3、本标准由全国内燃机标准化技术委员会(SAC厅Cl77)归口。本标准起草单位:广西玉柴机器股份有限公司、广西兰科资源再生利用有限公司、浙江铁马科技股份有限公司、同济大学、上海内燃机研究所。E 本标准主要起草人:王延昭、林铁坚、罩东娟、罗桂猛、王以良、倪计民、罗志坚、计维斌。本标准为首次发布。1 范围柴油机选择性氮氧化物催化还原剂技术规范JB厅11782-2014本标准规定了柴油机催化还原催化转换器所需的选择性氮氧化物催化还原剂(柴油机用尿素水溶液)的指标要求、试验方法、采样及检验和包装、标志运输和贮存。本标准适用于柴油机用选择性氮氧化物催化还原剂(柴油机用尿素水溶液)的生产、检验、包装、运输及贮
4、存。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBIT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBIT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB厅603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB厅611化学试剂密度测定通用右法GB厅614化学试剂折光率测定通用方法GB厅6682分析试验室用水规格和试验方法GBIT 9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB厅9727化学试剂磷酸盐测
5、定通用方法GB/T9734化学试剂铝测定通用方法GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T9739化学试剂铁测定通用丈I法GB 15346化学试剂包装及标志HG厅3921化学试剂采样及验收规则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 氮氧化物NOx nitrogen oxide 指存在于排气中的氮氧化合物，主要为NO和N02的混合物。3.2 选择性催化还原装置selective catal归icreduction (SCR) 指安装在发动机排气系统中，将排气中的氮氧化物(NQr)进行选择性催化还原，以降低NOx排放量的排气后处理装置。JB厅11782-20143.3 氢氧化物
6、催化还原剂NOx redution agent 指在选择性催化还原装置中，进行催化还原反应，把氮氧化物还原为N2和H20的选择性催化剂。3.4 柴油机用尿素水溶液diesel engines urea solution 指纯尿素和纯水的混合物，在柴油机SCR排气后处理系统中作为氮氧化物的催化还原剂。4 柴油机用尿素水溶液的物理特性要求柴油机用尿素水溶液的物理特性要求如下za)外观:无色透明液体:b)初始凝固点:一ll.5C;c)番度(25C):约1.4mPa S; d)热导率(25C);约0.570W/ (m. K); e)表面张力(20C):注65rr剖1m.5 柴油机用尿素水溶液的要求柴油
7、机用尿素水榕液的要求应符合表1的规定。表1成分限值检测项目单位最小值尿素含量a0/0 (质量分数)31.8 20C时密度bkg/m3 1087.0 20C时折光指数c1.381 4 氧化物(Cl)mglkg 碱度(以NH3计0/0 (质量分数)缩二服0/0 (质量分数)醒类mglkg 不溶物mglkg 磷酸盐(P04)mglkg 钙mglkg 铜mglkg 铮mglkg 络mglkg 镰mglkg 续mglkg 铀mglkg 愣mglkg 2 测试精度测试方法重复性最大值33.2 本标准中6.30.4 1093.0 GB!f 611 0.2 1.3843 GBIT 614 0.0001 0.2
8、 车;标准中6.60.01 0.2 本标准中6.70.01 0.3 本标准中6.80.01 5 GBff 9721 0.14 20 GB厅97380.23xd 0.5 GB厅97270.02 0.5 0.02 GBff9723 0.2 或本标准中6.120.01 0.2 0.01 0.2 0.01 0.2 0.01 GB厅97230.5 或本标准中6.120.02 0.5 0.03 0.5 0.03 JB厅11782-2014表1(续)成分限值测试精度检测项目单位测试方法重复性最小值最大值铝mglkg 0.5 GBIT 9734或本标准中6.120.02 铁mglkg 0.5 GBIT 973
9、9或本标准中6.120.01 一致性确认与标准谱图一致本标准中6.13a 目标值为32.5%。b 目标值为1089.5kglm飞c 目标值为1.38290d X为平均值。6 测量方法6.1 通则本标准中除另有规定外，所用标准滴定榕液、标准溶液、制剂及制品均按GB厅601、GB厅602、GBIT 603的规定制备，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB厅6682中的三级水规格，样品均按精确至0.0001g称量。6.2 采样柴油机用尿素水溶液采样及验收按照HG/T3921的规定进行，采样过程应防止样品的污染，主要应避免以下几种污染za)生产过程中残留样品的污染:b)采样瓶中残存液体的污染物:c)采
10、样过程中来自环境的污染(如灰尘等);d)残留在采样瓶中清洗液的污染:e)可能存在的燃油污染。6.3 尿素含量的测定6.3.1 中性甲醒溶液的制备量取100mL甲醒榕液，加100mL水，摇匀，加2滴盼献指示液(10g/L)，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH) =0.1 moVLJ滴定至洛液旱粉红色，并保持30s。使用前制备。6.3.2 测定方法用称样瓶称取3g (约2.8mL)样品，置于300mL锥形瓶中，加入5mL硫酸，摇匀，瓶口置一玻璃漏斗，并使锥形瓶呈450角置于电炉上，在通风橱中，缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸出，煮沸，使二氧化碳逸尽。当产生硫酸自烟时，停止加热，冷却。用80mL水缓
11、缓冲洗漏斗及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液(1g/L)，用氢氧化铀溶液(300g/L)中和，近终点时，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH) =1 mo肌滴定至溶液呈橙黄色，冷却。加40mL中性甲醒溶液，摇匀，放置5min，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH) =1 moVLJ滴定至溶液呈橙黄色，加5滴酣献指示液3 JB厅11782-2014(10 g!L)，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。柴油机用尿素水溶液的质量分数w，按式(1)计算:式中zw=的-v与)cMX100HH-HH-HH-HH-HH-HH-(1) mx1000 r一柴油机用尿素水榕液的质量分数，%
12、: V1一一氢氧化铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL):陀一一-空白试验氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);一一氢氧化铀标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol!L):M一一尿素的摩尔质量，单位为克每摩尔(glmoDM (1尼H2NCONH2)=30.03J: m-一样品质量，单位为克Cg)。6.4 密度的测定按照GB厅611的规定进行。6.5 折光指数的测定按照GB厅614的规定进行。6.6 氯化物的测定称取25g (约22.9mL)样品，加lmL硝酸搭液(50g/L)及1mL硝酸银溶液(17g!L)，稀释至25mL，摇匀，放置10血。榕液所里浊度不得大于标准比浊溶
13、液。标准比浊溶液的制各是取含0.005mg的氯化物(CD标准榕液，与样品同时同样处理。6.7 暗度的测定称取5g (约4.6mL)样品，溶于100mL无二氧化碳的水，力日2滴甲基红指示液(1g!L)，用盐酸标准滴定溶液cCHCl) =0.1 mollL滴定至溶液旦红色。碱度(以NH3计)的质量分数W，按式(2)计算:VcM w=一一一一一-x100. . . . (2) mx1000 式中zw-一碱度(以NH3计)的质量分数，%: Y一一盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升CmL):t一一盐酸标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mollL);M一一氨的摩尔质量，单位为克每摩尔CglmoD
14、M CNH3) =17.03J: m-一样品质量，单位为克Cg)。6.8 缩二服的测定6.8.1 仪器6.8.1.1 分光先度计应符合GB厅9721的规定。6.8.1.2 恒温水浴能保持(30士1).C。4 JB厅11782-20146.8.2 溶渣配制6.8.2.1 疏酸铜溶液(15g1L)称取15g丑水合硫酸铜CCUS04. 5H20 )，用无二氧化碳的水溶解于lL容量瓶中，稀释至刻度。6.8.2.2 磁性酒石酸饵纳溶液称取40gNaOH于lL塑料烧杯中，加入500mL水搅拌溶解，冷却至室温，加入50g的酒石酸饵铀，搅拌溶解，转移至lL容量瓶并定容至刻度，至少放置1天后使用。6.8.2.3
15、 缩二服标准溶液(0.8mg缩二腺ImL)称取800mg经纯化的缩二服，用无二氧化碳的水溶解于lL容量瓶中，并定容至刻度。6.8.3 标准工作曲线的绘制分别移取O.OmL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL和25.0mL缩二服标准溶液至50mL容量瓶中，加水至约25mL处，加入6.8.2.2规定的碱性酒石酸饵铀溶液10n止，摇匀，加入6.8.2.1规定的硫酸铜溶破10mL，将容量瓶放入(30士1).C恒温水浴中，保持15min，取出恢复至室温，定容至刻度，摇匀。用空白做参比洛液，于波长550nm处，用lcm比色池进行吸光度测定。以标准溶液的缩二腮含量为横坐标，对应
16、的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.8.4 测定步骤称取4g样品于50mL容量瓶中，加水至约25mL处，加入6.8.2.2规定的酒石酸愣铀溶液10mL，摇匀，加入6.8.2.1规定的硫酸铜溶液10mL，将容量瓶放入(30土1).C恒温水浴中，保持15m血，取出恢复至室温，定容至刻度。以试剂空白做参比溶液，于波长550nm处，用1cm比色池进行吸光度测定，记录吸光度。6.8.5 计算方法缩二服含量以质量百分数w计，按式(3)计算zoVxl0-3 w=左一一一一-x100 . (3) m 式中:w-一缩二服的质量百分数，%; F一一样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/
17、mL);v一一样品溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一样品质量，单位为克Cg)。6.9 醒类的测定按照GB厅9721的规定进行。6.10 不溶物的测定称取100g (约91.9mL)样品，按照GB厅9738的规定进行。6.11 磷酸盐的测定称取10g (约9.2mL)样品于铀皿中，加1mL碳酸铀溶液(10g/L)，在水浴上蒸干后，于电炉上加热至样品完全炭化，再将样品在700.C高温炉中完全灰化，冷却，残渣溶于5mL热水中，以饱和2，5 JB厅、11782-20144一二硝基苯酷指示液为指示剂，滴加硝酸溶液13%(质量分数)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液
18、。注z标准比对溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(P04)标准洛液，与样品同时同样处理。6.12 纳、镶、铝、押、钙、错、铁、镇、铜、铸的测定6.12.1 用电感搞合高频等离子体原子发射光谱法CICP-AES)测定铀、镜、铝、饵、钙、铭、铁、镇、铜、铮(仲裁法)。6.12.1.1 测定条件根据仪器、待测元素分析谱线波长和测定方法，选择最佳测定条件z一一入射功率:0.8 kW1.3 kW; 一-观测高度:10mm18mm; 一一冷却气(氢气流量:10 L脑血20Llmin;一一辅助气(氧气)流量:0 Llmin2.0 Llmin; 一一载气(氯气)流量:0 L/minl.O Llmin; 一
19、一溶液提吸速率:0.5 mL/min2 mL/min; 一一冲洗时间:30 s60 s. 6.12.1.2 测定方法称取1g (约0.9mL)样品放入石英甜柄，加0.2mL高纯硫酸，在防尘罩内慢慢加热至样品完全炭化，再将样品在550.C高温炉中完全灰化，冷却至室温，边加热边在残渣中加入0.2mL盐酸、0.1mL 硝酸及0.7mL水溶解，摇匀后测定。同时做空白试验。6.12.1.3 结果计算根据仪器的要求，采用两点或多点工作曲线法、内标法或标准加入法确定分析结果。6.12.2 用火焰原子吸收光谱法测定锅、镜、拥、钙、错、镇、铜、辞6.12.2.1 纳、镶、饵、铸的测定6.12.2.1.1 仪器条
20、件仪器条件按表2的规定。表2测定项目光源波长m铀纳空心阴极:tr586.0 续续当可心阴极灯285.2 绑钢空心阴极灯766.5 铮铸空心阴极叮213.9 6.12.2.1.2 测定方法火焰乙快-空气乙快-空气乙快-空气乙快-空气称取20g (约18.3mL)样品，加1mL盐酸溶液20%(质量分数)，共四份，按GBrr9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按GB厅9723-2007中7.2.3的规定计算。6 JBff 11782-2014 6.12.2.2 钙、络、镇、铜的测定6.12.2.2.1 仪器条件仪器条件按表3的规定。测定项目光源钙钙雪心阴极灯络络空心阴极灯镖镰雪心阴极灯铜
21、铜塑心阴极灯6.12.2.2.2 测定方法表3波长m火焰422.7 乙快空气357.9 乙:快空气232.0 乙;快空气324.7 乙块-空气称取100g (约92mL)样品，加2mL盐酸溶液20%C质量分数)，共四份，按GB厅9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB厅9723-2007中7.2.3的规定计算。6.12.2.3 化学分析法测定铝、铁6.12.2.3.1铝称取10g C约9.2mL)样品，稀释至10mL，按GB厅9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。注:标准比色溶液的制备是取含O.005mg的铝(Al)标准溶液，与样品同时同样处理。6.12.2.3.2
22、铁称取5g C约4.6mL)样品，稀释至15mL.用盐酸溶液15%C质量分数将洛液的pH值调至2后，按GB厅9739的规定测定。溶液所里红色不得深于标准比色溶液。注:标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铁(Fe)标准济液，lj样品同时同样处理。6.13 一致性确认的测定6.13.1 通则含量不小于10%C田m)的柴油机用尿素水溶液能够在缸外光谱上具有相同的特征吸收峰，利用这一特征，可以将被测样品与一个已知标准含量为32.5%的柴油机用尿素水榕液进行比较，判定两者是否一致。注:此方法不能对柴油机用尿素水洛液的含量差别以及、污染物进行区分。6.13.2 仪器傅立叶变换红外光谱仪CFTIR)或
23、其他能够记录波数范围为600cm-1.4 000 cm-1的红外光谱仪，分辨率为4cm一1或者更高。适用于水洛液的光学池，比如KRS5CTffir.厅IJ)、ZnSe等，层厚度大约100阻，也可以选择其他适用于液体的衰减全反射CATR)单元。6.13.3 操作步骤将分析样品装入光学池，确保无气泡。把光学地放在FTIR光谱仪的光路中，检测记录红外吸收光7 JB厅11782-2014谱图。也可以选择将样品装入ATR晶体池内进行检测。将测定得到的样品红外光谱图与已知标准含量为32.5%的柴油机用尿素水溶液的红外光谱图进行比较。6.13.4 结果判定根据测定结果作出以下判定z一一是:表示与标准谱图一致
24、:一一否z表示与标准谱图不一致。6.13.5 参考标准谱图示例32.5%尿素水溶液的FTIR透射参考标准谱图如图1所示;32.5%尿素水溶液的FR衰减全反射(ATR)参考标准谱图如图2所示。x y6543210987654321 IIll-,louaauuuooo 3000 2000 1500 1000 500 图132.5%尿素水溶液的FTIR透射参考标准谱图y 0.45 1500 1000 图232.5%尿素水溶液的FTIR衰减全反射(ATR)参考标准谱图8 JB厅刊782-20147 包装、标志、运输和贮存7.1 柴油机用尿素水溶液的包装、标志、运输和贮存按照GB15346的规定，应防止
25、柴油机用尿素水溶液的污染、腐蚀、变质。7.2 包装物应使用奥氏合金、不含添加剂的聚乙烯、不含添加剂的聚四氟乙烯和不含添加剂的聚丙烯材料。如果使用以上没有提及的其他任何材料都应该做关于抗腐蚀的性能测试和产品防污染测试。7.3 贮存温度要求为OOC30.C，为了避免柴油机用尿素水溶液的结晶和分解，最好保存在不高于2S0C的环境中。7.4 包装时应注意=柴油机用尿素水溶液低温时会出现凝固膨胀，包装物应留有足够的空间。9 寸FON-NhFFFHKmJ华人民共和机械行业标准选择性氢氧化物催化还原剂技术规范国中柴油机m厅11782二2014机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码:100037 * * 210mmX297mm. 1印张.23下宁2015年3月第1版第1次印刷定价:18.00元(010) 88379693 * 书号:15111. 11973 间址:h即:/ 编辑部电话:(010) 88379778 直销中心电话:封面无防伪标均为盗版侵权必究版权专有11782-2014 打印日期:2015年6月24RF002
