1、句.-，-、一2 中华人民共和国机械行业标准磷铜轩料化学分析方法EDTA睿量法测定铜量主题内容与适用范国本标准规定了用EDTA容量法割定铜量。本标准适用于磷铜奸料中铜量的测定，测定范围80.00%95. 00%。方法提要J8/T 7520. 1-94 试样经盐酸和过氧化氢溶解后，在pH为56的微酸性癖液中，加入过量的EDTA溶液，使能络舍的元素全部络合，再加入由硫版、1.10-二氨菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解Cu-EDTA络合物，最后用铅标准榕液滴定释放出的EDTA.3 试剂3. 1 盐酸(pl.19 g/mLl。3.2 过氧化氢(市售30%)。3. 3 六次甲基四肢榕液(30%
2、)。3.4 硫腺溶液(10%)。3. 5 抗坏血酸溶液(5%).用时配和L3.6 1.10-二氮菲榕液(0.1 %)。3. 7 二甲盼橙指示剂(0.5%)。3. 8 EDTA标准榕液(0.05mol/Ll。3.9 铜标准榕液称取1.0000g金属铜(纯度99.99%以上)置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(3. 1条).分次加入15mL过氧化氢(3.2条)溶解试样，待榕解完全后，煮沸约1min，冷却，移入200mL 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.OOm g铜。3.10 铅标准溶液(0.01000mol/L)，称取2.0720 g金属铅(纯度99.99%以上).置于150
3、mL高型烧杯中，加人15mL硝酸(1十2)，盖上去皿，加热潜解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移人1000 mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀囚亦可用硝酸铅(优级纯)配制。3. 10. 1 标定准确吸取10mL铜标准溶液(3.9条)置于300mL锥形瓶中，按4.2. 2、4.2.3条进行标定。3. 10. 2 按式(1)计算铅标准溶液对铜的滴定度zT0.05 =v一. . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中，T铅标准溶液对铜的滴定度，g/mL; V 滴定时所消糙的铅标准溶液的体积，mL。取三份铜标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于O.Olmg/mL.如超过此值应重新标
4、定.中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准1995-10-01宴.316 4 分析步骤4. 1 试样量称取1.000 0日试样。4.2 测定J8/T 7520.1-94 4. 2. 1 将试样(4.1条置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(3.1条)，分lX加入15mL过氧化氢(3.2条溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移人200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.2 准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加入20mL EDTA标准癖液(3.8条)，用水冲洗瓶壁，混匀，加热煮沸约1min，冷却，加入15mL六次甲基四胶溶液(3.3条)
5、、3-4滴二甲勘橙指示剂(3.7条)，用铅标准榕液(3.10条滴定至癖液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的mL数。4.2.3 加入30mL硫臆榕液(3.4条)、10mL抗坏血酸椿液(3.5条)及10滴1，10-二氯菲黯液(3.6条)，摇动至榕液转变为黄色(约3min ，用铅标准榕穰(3.10条)滴定至癖掖由黄色转变为红色为终点。5 分析结果的计算按式(2)计算铜的百分含量=V.TVo Cu(%)=古vfx100. . . . ., . (2 ) 式中:V1一滴定时消耗铅标准榕液的体积.mL;T 铅标准榕液对铜的滴定度，g/mL，V，-试样溶液的总体积，mL;V，一分取试样溶液的体积，mL;m一称样重，g，6允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。铜量80. 00-95. 00 附加说明g表1本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人自淑街、林克恭、孙晓红。% 允许差0.40 317
