1、lCS21140J 22备案号：23033 2008 J B中华人民共和国机械行业标准JBT 775812008代替JBT 775811995柔性石墨板氟含量测定方法Test method for F content in flexible graphite sheets20080201发布 2008070 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言。III1范围12方法提要13试剂和材料14仪器设备15试样制备16测定步骤261试液制备262氟标准工作液的制备263测j毫27测定结果28试验报告2翮 罱JBr7758柔性石墨板分为七个部分：氟含量测定方法；技术条件；硫含量测定方法
2、；氯含量测定方法；线膨胀系数测定方法；一肖氏硬度测试方法：应力松弛试验方法。本部分是JBgr 7758的第1部分。本部分代替JBT 77581一1995柔性石墨板氟含量测定方法。本部分与JBI77581一1995相比，只进行了编辑性修改，技术内容未作改动。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。本部分起草单位：合肥通用机电产品检测院、自贡机械用碳制品研究所。本部分主要起草人：张维仁、熊微、代应驰、于波。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 77581一1995。1范围柔性石墨板氟含量测定方法JBT 7758的本部分规定了用碱熔融和离子选择电极法测定
3、柔性石墨板氟含量的测定方法。本部分适用于柔性石墨板氟含量的测定，测定范围为(11000)l_tgg。2方法提要试样经氢氧化钠溶融分解过滤，滤液中加入络合离子强度调节液，用盐酸调至pH值为56，用氟电极以饱和甘汞电极为参比电极，直接测定试液中电极电位，以标准曲线法定量氟。3试剂和材料31氢氧化钠(优级纯)。32氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5 molL。33盐酸溶液(1+2)。34稀盐酸溶液：C(HCI)=lmolL。35溴甲酚绿指示剂(01)。36络合离子强度调节液：c(Na3C6H5072H20)=O3mo儿一c(KN03)=02molL。361 称取88，29柠檬酸钠和209硝酸钾溶于50
4、0mI水中。362加o5蝴甲酚绿指示剂，用盐酸(见34)调节pH值至指示剂开始转变为蓝绿色，再加一滴氢氧化钠(见32)使之退为玉蓝色(此BCpH值约为65)，将溶液稀释至1000mL。37氟标准溶液：371氟标准贮备液：称取经105C干燥2h冷却的氟化钠(优级纯)022109溶于水中，移入100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入塑料瓶中(此液每毫升相当于10001tg氟)，置冰箱内保存。372氟标准溶液：临用时准确吸取氟贮备液100mL于100mI容量瓶中，加水至刻度，混匀(此液每毫升相当于10099氟)。373氟标准稀溶液：准确吸取氟标准溶液100mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，
5、混匀(此液每毫升相N于lOgg氟)。38镍坩埚，25mL。4仪器设备41 氟离子选择电极，测量范围为(110-15lo-7)molL，CSBF-1型或与之相当的电极。42参比电极，232型或与之相当的饱和甘汞电极。43酸度计测量范围(0-14)pH，PHS2型或与之相当的酸度计。44电位计，测量范围(O1400)mV。45磁力搅拌器。5试样制备51 采集具有代表性试样，质量不少于209，其表面洁净，不应有油污和灰尘。52沿板材对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其质量不少于59。53用不锈钢剪刀将试样剪成碎片，将试样在(105110)烘箱中烘lh后放人干燥器中冷却备用。l6测定步骤61试
6、液制备611称取059试样于镍坩埚中，加49氢氧化钠(见31)，用骨勺稍加搅拌，盖上坩埚盖，将坩埚置于马福炉中。加热升温至500 oc，保持20min，取出坩埚冷却。612用热水浸泡并用水洗出溶块于100mI烧杯中，将烧杯TpH计上，用盐酸(33)将试液的pH值调至67。613将试液滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。614吸取20mL试液于50mL容量瓶中，加稀盐酸(见34)一滴，加络合离子强度调节液(见36)20mL，加水至刻度，混匀，供测定用。62氟标准工作液的制备621 吸取氟标准稀溶液(见373)0mL、10mL、25mL、50mL、10OraL(相当
7、于呻g、1099、251-tg、50pg、1001tg氟)分别置于50I峪量瓶中，于各容量瓶中分别加入稀盐酸(见34)一滴，络合离子强度调节液(见36)20mL，加水至刻度，混匀。622取氟标准溶液(见37，2)20mL、40mL、60mL、80mL、100rnL(相当于20099、4001xg、600恤g、8001tg、100099氟)分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入稀盐酸(见34)一滴，络合离子强度调节液(见36)20mL，加水至刻度，混匀。623按与制备试液相同的步骤制备好空白液。63测定631将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL烧杯中，
8、将仪器预热1 h，在磁力搅拌器上读取平衡电位值，待平衡后即可进行标准溶液和试液等的测定。632由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度作横坐标-在半对数坐标纸上绘制标准曲线。633同法测定试液与空白液的平衡电位从标准曲线上查得试液和空白液的含氟值。7测定结果71氟含量按式(1)计算：F：(Q-Cz)Vo(1)班W式中：卜试样的氟含量，单位为珥g，g；c。由标准曲线上查得的试液的含氟量，单位为gg；c2由标准曲线上查得的空白渡的含氟量，单位为鹏；一试液总体积。单位为mE：y。分取试液体积，单位为mL； ，试样质量，单位为g。72结果表示：每个试样取两个平行样进行测定，两个平行结果的差值应不大于表1所列的允许差。若平行结果超过允许差应重新取样测定。8试验报告2a)注明按本部分测试；b)材料名称、牌号、规格、生产厂c)试样编号、个数；dj委托单位；e)试验结果；f)试验单位、试验日期、试验人员。衰1氟含量 允许差Ugzg (j(50 550100 8100 10
