1、UI)C 666.1731669.192 。35由菌中华人民共和国国家标准GB 9657 88 飞h丁_r- 8,J (;/6) 半导体用透明石英玻璃管Transparent quartz glass tubes for semiconductor technology 1988-06-30发布1989-03-01实施国东标准局发布中华人民共和国国家标准半导体用透明石英玻璃管1 主题内容与适用范围Transparent quartz glass tubes for semiconductor technology UDC 666.173 : 669. 192 GB 9657 8 8 本标准规定
2、了半导体用透明石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于由天然水晶作原料，应用于半导体工业的透明石英玻璃管。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也可参照本标准。2 引用标准GB 3284 石英玻璃化学成分分析方法GB 5949 透明石英玻璃气温、气线检验方法JC 330 石英玻璃中在基含量试验方法3 术语3.1 气线:石英玻璃中的细长线状梭形气泡。3. 2 沟棱:石英玻璃管或棒的表面，在长度方向存在的凹凸不平的沟槽和凸棱。3. 3 色线:石英玻璃管上，带有颜色的线条。3.4 晶纹s石英玻璃管或棒拉制过程中，在管壁上形成的各种微小不闭合的炸纹。3.
3、5 生料颗粒:透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质颗粒03. 6 透明颗粒:石英破璃管中未完全熔化的透明石英质颗粒。3. 7 技纹t气炼透明石英玻璃管的内、外壁圆周呈现的波浪形凹凸不平。3.8 色斑z在石英玻璃管壁上的黑、白、褐色等任意形状的色点。3.9 气泡群:透明石英玻璃管壁中，由微小气泡小于标准中气泡的下限尺寸)密集而成的群集泡。3.10 揪痕:排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痛迹。3.11 暗疤z气炼产品壁内呈现的一种斜状、透明、有明显界面的玻璃态(俗称雪花，破皮或梅花)。在高温熔烧中发橙色亮光。3. 12 炸裂:石英玻璃制品经急冷急热而产生的裂
4、纹或碎裂缺陷。3.13 析晶2透明石英玻璃在高温下发生晶形转变，造成低温下失透。4 产品分类按生产工艺产品分为五类a. 真空常压法管zb. 真空加压法管;国家建筑材料工业局1988-05-25批准1989-03-01实施GB 9657 - 8 8 C. 电熔二步法管pd. 气炼二步法管;e. 气炼管。5 规格尺寸5. 1 电熔管、二步法管规格尺寸范围见表10 表l口1m外径也因外径公差堕j孚越国噎J孚公差每米管f允i干K气线条数20-30 土1.01. 4-2.5 士O.3 3 31-40 士1.4l. 5-2. 5 士O.5 3 41-50 士1.6 1. 5-2. 5 士0.54 51-6
5、0 士2.0 2.0-3.0 士O.5 4 61-70 士2.52.0-3.0 士O.5 6 71-80 士3.03.0-4.0 士0.56 81-90 士3.5 3.0-4.0 士0.58 91-100 士4.03.0-4.5 士0.58 101-120 士4.53.0-4.5 士。.510 121-150 士5.0 3.0-4.5 士0.510 5. 2 气炼管规格尺寸范围见表2。表2町1m外径范围外径公差壁1手:植围壁厚公在20-30 士1.01. 5-币2.5土0.331-40 士1.51. 5-2. 5 士0.341-50 士1.51. 5-2.5 土O.3 51-60、土2.02.
6、0-3.0 士0.361-70 士2.0 2.5-3.5 士0.571-80 士2.02.5-3.5 士O.5 81-90 士2.5 3.0-4.0 士0.791-100 士2.53.0-4.0 士0.7101-120 士3.0 3.5-5.0 士0.9121-150 士3.5 4.0-5.0 士O.9 注:(管子为两端开口亦可一端开口，封口管其弧度部分不包括在1m之内(标准民度为1m) 0 订货单位在壁厚范围内可以选择.外径150mm以上的管子，参照本标准，由供需双方商定。5.3 矩形管，钟罩式石英管规格尺寸由供需双方商定。2 GB 9657- 88 8 技术要求6. , 尺寸公差6. ,.
7、 , 外径公差、壁厚公差见表1、表206. .2 偏壁度:同一横截面壁厚之差不得大于壁厚公差的绝对值。6. ,. 3 椭圆度:同横截面长短轴之差不得大于气炼管外径公差的绝对值。6. ,. 4 弯曲度z不得超过管伏的千分之四。6. 2 物理、化学性能指标6.2. , 杂质含量按杂质含量分三等(见表的。表3ppm 4总含量分含量=二等级Al Fe Ca Mg Cu Co Ni Mn Ti Fe Li Na K Cu Na K Li B 优等50 O. 5 一等120 3 3 2 2 0.8 合格220 5 4 4 4 6. 2. 2 物理性能6.2.2. , 热稳定性一组三个试样在1100-20士
8、5C水中急冷试验，反复三次，每个试样表面不产生裂纹、缺口(切、磨口处断面崩藩不计)若有-个试样产生上述缺陷，应再取一组重新试验，最多只能取三组。按表4判断等级。表477二二卫工L1 10020士5C合格5-陷陷一陷陷MW一缺缺-缺缺琦一生无一生元1-产一产z一组一组才一组一一一组三号=第-二第乡-第取一第取6.2.2.2 析晶性能按附录A试验方法检验，按析晶层平均厚度分为三级，应符合表5的规定。表5口1-二等析晶层平均厚度王三50 80 合格120 6.2.2.3 是基含量按JC330试验方法检验，起基含量应符合表6规定。3 口口种电熔管气炼管气炼二步法管6.2.2.4 高温变形性能GB 96
9、57 - 8 8 表6ppm 黯基含量(OH)2第二组变形量均44 第三组变形量46. 3 外观指标按玻璃管的外观缺陷分为三等、应符合表8的规定。表8等级项目优等等dl习、恪宽度，mm主二0.2 O. 3 0.5 民气线*度范围，mm10-30 31-80 81-200 数量，条/m主二2主主4见表l直径，mm0.1-0.3 0.2-0.5 0.5-0.8 气泡数量，个/cm2运二4 6 10 民径，mm不允许4二510 气泡群总数，个/100cm2不允许7 9 品纹不允许不允许不允许色线不允许不允许直径40mm以七的每米管材允许有一条民径，mm=二2 4 5 暗疤数量，条/100cm2 =二
10、2 3 4 *径，mm、产0.5 1. 0 2.0 色斑数量，个/100cm2 主主2 5 10 4 GB 9657 - 8 8 项目深度，mm三r30-90 mm 直径，mm主二数量，个1m=二揪痕深度，mm廷二r91-150 mm 直径，mm主二数量，个1m4二生料颗粒，个1m透明颗粒，个1m4二内壁波纹，mm=二7 试验方法7. 1 杂质含量按GB3284规定分析。7.2 析晶性能按本标准附录A的规定检验。7. 3 热稳定性按本标准附录B的规定检验。7.4 起基含量按JC330规定检验。7.5 气泡气线接GB5949规定检验。7.6 高温变形性能试验方法7.6. 1 试验原理续表8优等不
11、允许等级等t口h 格O. 2 0.3 13 2 4 0.2 O. 3 13 15 5 10 不允许25 100 0.2 0.4 石英玻璃管在高温下，由于管体软化，因自身的重力而产生形变.测量石英玻璃管在高温下保持一定时间后的变形量。7.6.2 试样制备从石英玻璃管上切取长20士0.5mm的试样(环状)三段，壁厚根据管径规定于表9。两端切口处用金刚砂磨平。表9管外径壁厚:;70 2.5+;5 71-90 3.o+:5 91-120 U+;5 121-150 4.o+:5 7.6. 3 设备与材料a. 高温电炉，炉温高于1300.C ，妒内温差不大于士50C，控制精度土5C;b. 游标卡尺z分度值
12、为0.05mm; 11 5 GB 9657-88 C. 无水乙醇:化学纯;d. 试样支架:5英玻璃或氧化铝陶资制，宽度不大于20士0.5mmo 7.6.4 试验步骤7.6.4. 1 将试样编号，用卡尺测量并记录试样的直径、厚度、长度。7.6.4.2 用无水乙醇将试梓擦净待用。7.6.4.3 将试样径向垂直置于支架上，放入1200C恒温的电炉中，保温24h。7.6.4.4 取出试样，冷却后，测量每个试样的直径变化(长轴仇，短轴仇)并记录。7.6.5 试验报告按表10、11试验记录表和试验报告表记录，计算并报告试验结果。表10石英玻璃高温变形试验记录表试样试验前尺寸试验后尺寸1m 序号温度时间mm
13、 编号名称直径厚度长度。Ch 直径申d L 中1中z表11石英玻璃高温变形试验报告表加热后变形量加热前加热保温直径变化% 序号试祥名称评定直径温度时间中1一申2-:- t2 X 100 中中叫Ch 十+-一+-一+-备注备注审核一一一一一复核一一一一一检测人员一一一一一日期一一一一一7.7 尺寸公差7. 7. 1 外径:用分度值不大于0.05mm的卡尺测量每支管材两端及中间部位。每米管材测量点不得少于5个，外径最大公差应符合表1及表2中的规定。7.7.2 壁厚:气炼管用测量精度高于0.02mm的超声披测厚仪测量，每米管材测量点不得少于5个，壁厚最大公差应符合表2的规定。电熔管及二步法管壁厚用卡
14、尺测量管材两端最薄与最厚处，壁厚最大公差应符合表I的规定。7.7.3 偏壁度:用卡尺测量管材两端同一横截面上管壁最薄与最厚部位，其最大差值应符合表1及表2的规定。7.7.4 椭圆度:用卡尺测量管材两端同一横截面上外径的最大值与最小值。最大差值应符合5.3条规定。7.7.5 弯曲度2将管材平放在平台上，使两端紧贴平面，转动管子，用塞尺测量拱起部位与平面间间隙，应符合5.4条规定。7.8 外观指标检验外观缺陷用目测检验，尺寸小于1mm的缺陷可用最小读数为0.01mm的读数显微镜测量。8 检验规则8. 1 检验分类6 GB 9657 - 8 8 8. ,. , 出厂检验:检验项目包括外现指标、尺寸公
15、差和热稳定性。8. ,. 2 型式检验z检验项目包括出厂检验各项目、杂质含量、析晶性能、起基含量和高温变形。8.2 分批与抽样8. 2. 1 分批:同种原料、同种工艺生产的产品，以100kg为一批，小于100kg以一批计L8. 2. 2 抽样:从每批管材中任意抽取5支进行检验。8. 3 判定规则8. 3. , 五项理化性能指标分等分级后有一项不合格，视该批产品为不合格。8. 3. 2 外观指标有20%以上不符合等级要求，视该批产品为不合格。8.3.3 尺寸公差有20%以上不合格，视该批产品为不合格。8.3.4 各项性能指标的评定均应服从各自的等级判定;综合判定时，以检验中出现的最低等级作为该批
16、产品的最终判定等级。S 标志、包装、运输和贮存9. , 产品标记:每支管材应附有产品合格证，合格证上应标明产品名称、制造厂名、商标、规格、等级、检验员编号、生产日期(或生产批号)和出厂日期(或编号)。9.2 每批产品出厂时应附有产品使用说明书，写明该批产品的物理、化学质量分析报告及注意多项。9. 3 包装9.3.1 石英玻璃管应用塑料薄膜封装，然后装纸盒，必要时应填、垫泡深塑料。两支以上包装的必须避免运输中的碰撞。9.3.2 产品包装时应随带产品合格证、装箱单、产品说明书。9.3.3 包装上应贴有储运图示标志如小心轻放，请勿倒置，玻璃制品，防潮等字祥和图形。9. 4 运输装、卸、运都要轻拿轻放
17、，不能扔摔、碰撞。9. 5 贮存产品应贮存在室内、无有害气体、干燥清洁的地方，按等级、规格分类存放、尽可能不重叠.防压受损。7 Al 试验原理GB 9657- 88 附录A石英玻璃析晶性能试验方法(补充件)将试祥在高温下保持一定时间.测定玻璃表面失透层的厚度。A2 试棒的制备外径25mm以下的石英玻璃管，切取民度15mm整管试样三段。外径25mm以上的石英玻璃管，切取弦长25mm，长度15mm的试佯三块。试样均为原壁厚，表面不另加工，试样切口处用金刚砂(W10)磨平，不能有崩口。A3 试验设备A3.1 电热干燥箱。A3.2 立式高温二硅化锢电炉:A3. 2.1 电炉必须具有双层炉膛，内妒膛为高
18、纯三氧化二铝材料制成，炉内样品台上放有石英垫。A3. 2. 2 电炉温度要有P.1. D自动控制，精度为士IC, 24 h内稳定在士2.5C，炉温均匀，梯度不大于土10C。A3.3 测量显微镜:测量精度为5m，放大倍数为100。A4 试验步骤A4.1 试样于10%浓度的化学纯氢氟酸榕液中漫泡15min，取出用自来水冲洗15min，然后再用去离子水冲流三次(每次1min)。把恍净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫有清洁纱布的干燥培养皿中(纱布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。在整个操作过程中不得用手直接触摸试样。A4.2 将处理干净的试样放入巳恒温1400C的高温炉中，在1400C下恒温6
19、h(恒温期间电炉温度被动不得大于士5C)。然后立即打开炉门用清洁的增塌钳将试样取出，待稍冷后放入石蜡与松香谁合潜液中(石蜡2松香=4 : 1)。A4.3 将试样两端析晶层用金刚砂(W10)磨掉，抛光。再用汽油洗掉保护蜡。A5 测量与计算A5.1 将每块试样分别于测量显微镜下测量析晶厚度，平均2mm取一点(每块试样最少要取10个点)，同时测量出内层、中层、外层析晶层厚度。按下式计算:p.;=s内十风1+，外( A 1 ) 2:p.; ( A2 ) 式中:p.;-一每一点的内、中、外析晶层厚度之和;8 G8 9657- 88 4一一测量点的数量z五一一每块试样析晶层的平均厚度.三块试样析晶层厚度之
20、平均值为这批试样的析晶层平均厚度.A5.2 三块试样的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样，试验。但重检次数不得超过三次，实验结果按所测各次的总平均值计算。81 试验原理附录B石英玻璃热稳定性试验方法(补充件)基于石英玻璃试样承受一定温度急骤变化时，由于存在热应力，引起石英玻璃产生裂纹或崩落，以承受这种温度急骤变化的能力来表示石英玻璃的热稳定性。82 试样的制备82. 1 取长度为60mm的整管三段。壁厚小于3.5mm的试样，端部不倒角。壁厚为3.5-4.0mm的试样，允许端部内、外表面倒角0.5mmX 450。82.2 试样两端应平整，必须磨至无裂纹、缺口和崩落。因设备、仪
21、器和试剂83.1 高温电炉z工作温度1100C以上，炉膛温差不超过土10.C(炉膛底部放有石英玻璃垫片)。因.2冷却水箱z其中放有二层脱脂纱布。83.3 水银温度计:O-lOO.C。83.4 镀锚增塌钳或直径为10-15mm，其族度为1000 mm的石英玻璃棒或管。83.5 无水乙醇z化学纯。84 试验准备84. 1 将炉温加热到1100.C。84.2 将试样在流动的自来水中用毛刷刷洗，擦干后用无水乙醇擦净。84.3 调整冷却水的温度为20士5.C。85 试验步骤85.1 将制备好的试样放在高温炉工作区内，允许三个试样同时入炉，试样不得重叠放置。85.2 在1100.C下恒温15min，恒温期
22、间温度波动不得超过士10.C。85.3 将恒温后的试样一次出炉，4s内放入温度为20土5(;的水中冷却。2min内将试样取出，此时水温升高不得超过2.C，取时在不定向光线下，用肉眼观察试样是否有裂纹、缺口和崩藩等，微小裂纹应在水中观察，切、磨口处纵横方向平均小于3mm的表皮崩落不计。85.4 待试样晾干或擦干后，用无水乙醇擦净，以同样的方法反复试验三次。|队的国。GB 9657 88 附加说明:本标准由中国建筑材料科学研究院归口并负责解释。本标准由国家石英玻璃产品质量监督检测中心负责起草。本标准主要起草人罗铁庄。自本标准实施之日起，原建筑材料工业部部标准JC177-81(DTSl透明石英玻璃管、JC178-81 (QTSl、QTS2透明石英玻璃管作废。不得翻印书号:155066.1-6183定价:Q.54元109-39 * 版权专有标目
