1、nHU nHd nHJV ASEnu民UAHr，、nHUa-月号S引案ED备T 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 741-1997 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法Determination of the rate aluminium oxide from kaolinite in coal measures 1997-12-12发布1998 - 07 -01实施中华人民共和国煤炭工业部发布MT/T 741-1997 前言煤系高岭岩在我国煤系内储量巨大，具有广泛的应用价值。煤系高岭岩三氧化二铝浸出率是评价其在化学工业应用时的指标，目前还没有统一的测定方法。为了更好的评价煤系高岭岩在化学工业
2、中的应用价值，需要对煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法作统一规定。本标准规定了煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法。本标准是首次制订。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院西安分院。本标准主要起草人:张培元、李育辉、任忠胜、万永奇。本标准由煤炭科学研究总院西安分院负责解释。范围中华人民共和国煤炭行业标准煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法Determination of the rate aluminium oxide from kaolinite in coal measures MT/T 741-1997 本标准规定了煤系高岭岩
3、三氧化二铝浸出率测定用试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度。本标准适用于煤系高岭岩。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 14565-93 高岭土化学分析方法3 方法提要将煤系高岭岩破碎、研磨到规定粒度，在一定温度下灼烧，测定其三氧化二铝含量。再用硫酸与灼烧后试样反应，浸出三氧化二铝，测定其含量。根据试样中三氧化二铝总含量与浸出三氧化二铝含量，计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率。4 试剂4.1 无水碳酸铀(GB1255)。4.2 焦硫酸饵(HG
4、3-921)。4. 3 氢氧化铀(GB629)。4.4 氨酸饵(GB/T645)。4.5 氨水(GB631): (1十1)溶液。4.6 无水乙醇(GB678)。4. 7 过氧化氢(GB6684): (1 +9)溶液。4.8 盐酸(GB622)。4.9 盐酸(GB622): (1 + 1)溶液。4.10 盐酸(GB622): (1 +49)溶液。4. 11 磷酸(GB1282) : (1 + 1)溶液。4.12 氢氟酸(GB620)。4.13 硫酸(GB625)。4.14 硫酸(GB625):(1+1)溶液。4.15 硫酸(GB625): (1 +5)溶液。中华人民共和国煤炭工业部1997-12
5、 -12批准1998 - 07 -01实施l MT/T 741-1997 4.16 甲基橙指示剂:0.1g甲基橙溶于100mL水中。4.17 磺基水杨酸溶液:100 g /L , 10 g磺基水杨酸(GB10705)溶于适量水中，稀释至100mL。4.18 亚硝基红盐指示剂:2g/L，0.2g亚硝基红盐溶于100mL水中。4.19 二甲酣橙指示剂:2g/L，0.2g二甲酣橙溶于100mL水中。4.20 乙酸-乙酸镀缓冲溶液:77 g乙酸接(GB1292)溶于500mL水中，加入58.9mL冰乙酸(GB 676)以水稀释至1000 mL。此榕液pH值为4.5。4. 21 乙酸-乙酸铀缓冲溶液:1
6、36 g乙酸饷(NaAc 3H20) (GB 693)溶于适量水中，加入3.3mL冰乙酸以水稀释至1000 mL。此溶液pH值为604.22 二氧化铁标准溶液:准确称取经950C灼烧过的基准工氧化铁O.250 0 g于瓷啃锅中，以68g 焦硫酸饵(HG3-921)在750C熔20min，取出冷却，以100mL热硫酸(4.15)浸取熔块，冷却后移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中;以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当0.1mg 二氧化铁。4.23 氧化辞标准溶液:0.01 mol/L，称取经900C灼烧过的基准氧化铮(GB1260)0.
7、813 8 g于250mL 烧杯中，以20mL盐酸溶液(4.9)溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.24 三氧化二铁标准溶液:称取纯铁丝(或基准铁粉(HG3-1084)0.069 9 g，以25mL盐酸溶液(4.9)溶解后移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg三氧化二铁。4.25 EDTA标准溶液:0.035 mol/L，称取13g乙二胶四乙酸二铀(GB1401)溶于300mL水中，稀释至1000 mL。标定:准确吸取氧化辞标准溶液(4.23)10mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加缓冲溶液(4.21)20 mL及二甲酣橙
8、指示剂(4.19) 3滴，以EDTA标准溶液(4.25)进行滴定，溶液由红色变为黄色为终点。EDTA标准溶液的浓度CEDTA(mol/L)按式。)计算:。h v-u 一D-E 而-v7tu PL-一A T D E ( 1 ) 式中:CZnO-氧化辞标准溶液的浓度，mol/L;VZnO一一吸取氧化特标准溶液体积，mL;V EDTA -滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。EDTA标准榕液对三氧化二铝的滴定度(T)按式(2)计算:T = CEDTA X 50. 98 式中:T-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;CEDTA-EDT A标准溶液的浓度，mol/L;50.98一一与1.
9、00mL EDTA标准溶液c(EDTA)=1.00 mol/LJ相当的三氧化二铝的质量，mg。4.26 硫酸铜溶液:0.035mol/L , 7. 5 g硫酸铜(CuS04 5H20) (GB 665)溶于有5滴硫酸溶液(4.14)的200mL水中，以水稀释至1000 mL。准确吸取EDTA标准溶液(4.25)20mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加缓冲溶液(4.20)20 mL及亚硝基红盐指示剂(4.18)2mL，以硫酸铜榕液进行滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。. ( 2 ) 每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积按式(3)计算:K一旦旦旦V 式中:K每毫升硫酸
10、铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积;VEDTA一一吸取EDTA标准溶液的体积，mL;. ( 3 ) 2 MT/T 741-1997 V一-滴定时消耗硫酸铜洛液的体积，mL。5 仪器设备5. 1 高温马弗炉:带有控温装置，能保持(1000:!:10)C。5.2 分析天平:感量1mg、0.1mg。5. 3 恒温干燥箱。5.4 分光光度计。5.5 水浴锅:能自动控温。5. 6 小型电动搅拌器。5. 7 真空泵。5. 8 银柑，塌。5. 9 铀士甘塌。5.10 移液管:5，10，20，50，100mL，A级。 5. 11 容量瓶:100，200，250，500，1000mL，A级。5.12 滴定管:1
11、0，25mL，A级。5.13 瓷舟:6cmX12 cm。5.14 短厚口烧瓶:500mL。5.15 抽气瓶:1 000 mL。5.16 布氏漏斗:直径125mm。6 试样制备6. 1 将煤系高岭岩破碎、研磨至小于0.15mm。6.2 称取50.00g样品(称准至0.02g)于两个瓷舟(5.2.7)中，铺平，放入马弗炉(5.1)靠近热电偶附近，从室温升至(750:!:10)C ，在此温度下灼烧60min，取出，放入干燥器内备用。7 试样三氧化二铝总含量剧定按GB/T14565规定进行。8 浸出三氧化二铝含量测定8. 1 测定溶液的制备8. 1. 1 称取25.00g(准确至O.02 g)制备好的
12、试样，置于500mL短厚口烧瓶中，加入硫酸溶液(4.16) 150 mL，按图1所示安装好仪器。通电升温至水浴锅(5.5)温度为(98士2)C时，开动搅拌器，使物料均匀分散，在此温度下浸取80min。3 2 MT/T 741-1997 3 1一铁支架;2一铁夹;3一电动搅拌器;4一带孔橡皮塞;5 短厚口烧瓶;6 水浴锅;7调速器图1浸取反应装置图8.1.2 按图2所示，安装好减压抽气过滤装置，趁热过滤，并用己备好的热蒸馆水(约300mL)冲洗滤渣45次。2 1 布氏漏斗;2抽气瓶;3 缓冲瓶;4接真空泵图2减压抽气过滤装置4 8.1.3 将滤液冷却至室温，移入500mL容量瓶(5.11)中，加
13、水稀释至刻度，摇匀。用移液管(5.10)吸取该溶液5mL于100mL容量瓶(5.11)中，加水稀释至刻度，摇匀。为A溶液。8.2 测定浸出三氧化二铝含量8.2.1 浸出二氧化铁含量测定按GB/T14565中6.3.2分析步骤进行。浸出二氧化铁含量按(4)而￥:JTiO, 土不，飞。X100 式中:JTiO，一一浸出二氧化铁占试样质量的百分数，%;m一一自标准曲线中查得之二氧化钦的毫克数，mg;mo -试样质量，g。8.2.2 漫出三氧化二铁含量测定4 按GB/T14565中6.2.1.2分析步骤进行。浸出三氧化二铁含量按式(5)计算: ( 4 ) MT/T 741-1997 。mX10 100
14、 F与03- mo/50 X 1 000 式中:JFe，03-一浸出三氧化二铁含量，%;m 自标准曲线查得的三氧化二铁毫克数，mg;mo一一试样质量，g。8.2.3 浸出三氧化二铝含量测定 ( 5 ) 以移液管吸取A溶液20mL于250mL烧杯中，加甲基橙指示剂(.4.16)1滴，用氨水(4.5)调节溶液由红色变为橙色，准确加入EDTA标准溶液(4.25)20 mL和缓冲溶液(4.20)20mL，以水稀释至100 mL，取小块滤纸压于玻璃棒下，加盖表面皿，于电炉上煮沸3min，取下冷却至室温，以水冲洗表面皿及杯壁，加亚硝基红盐指示剂(4.18)2mL，以硫酸铜榕液(4.26)进行滴定，溶液由黄
15、色经翠绿色突变为草绿色为终点。浸出三氧化二铝含量(JAl，03)按式(6)计算:(20 - V . K) X T X 1o _ _ _ _ _ -_ -，V . I :; ，/; V X 100 - JFeoOo X 0.638 1 - JTiOo X 0.638 4 ( 6 ) m/50 X 1 000 式中:JA1203 浸出三氧化二铝含量，%;V-一一滴定时消耗硫酸铜溶液的体积，mL;K 每毫升硫酸铜洛液相当于EDTA标准溶液体积;T-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;m一一试样质量，白JFe203一一浸出三氧化二铁量占试样质量的百分数，%;0.638 1一一三氧化二铁对
16、三氧化二铝的换算因数;JTiO，一一漫出二氧化铁量占试样质量的百分数，%;0.638 4 二氧化铁对三氧化二铝的换算因数。9 结果计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率(JLA1，03)测定结果按式(7)计算:J n JLALO确v三二X 100 u .L A1203 式中:JLA叭一一煤系高岭岩三氧化二铝浸出率，%;JA1，03-一一浸出三氧化二铝含量，%;YAl，03一一试样三氧化二铝总含量，%。每一样品重复测定两次，取两次测定结果的算术平均值修约到第二位小数报出。10 精密度煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定结果的重复性为1.5%。 ( 7 ) 5 队i足问FH酬自中华人民共和国煤炭行业标准煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法MT/T 741-1997 关中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印号令开本880X12301/16 印张3/4字数11千字1998年7月第一版1998年7月第一次印刷印数1-1500 奇峰定价8.00元343-60 书号:155066. 2-12273 9唔标目
