1、ICS 73.040 D 21 备案号:18448一2006中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 997-2006 活性炭吸附NH3穿透容量和穿透时间的试验方法Determination of NH3 breakthrough capacity and breakthrough time of activated carbon 070109000022 2006-08-19发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布MT/T 997-2006 目次U咱i唱i咱i1唱inJAaFhuq牛在-i 文-uMHUU度用语-U密引术要NM备骤算精性和提点设步计的围范义法剂器定果法言范
2、规定方试仪测结方斗剧123456789I MT/T 997-2006 .a.r. _四刚亩本标准是参照美国ASTMDesignation: D 6646-01 测定活性炭硫化氢穿透容量的试验方法编写的。E 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤化工分院。本标准主要起草人:王岭、李书荣、张文辉。本标准为首次制定。1 范围活性炭吸附NH3穿透容量和穿透时间的试验方法MT/T 997-2006 本标准规定了测定煤质颗粒活性炭吸附NH3穿透容量和穿透时间的试验所用的试样、仪器设备、测定步骤、结果表达和方法的精密度。本标准适用于煤
3、质颗粒活性炭，也适用于果壳质类活性炭，同样适用于使用过的活性炭和再生活性炭。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。GB/T 7702. 1 煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定。GB/T 8170 数值修约规则。ASTMOesigna tion: 06646-01粒状活性炭硫化氢穿透容量的标准试验方法。3 定义和术语下列
4、术语和定义适用于本标准。3. 1 活性炭activated carbon 通过加工而开发了其吸附性能的含炭类物质。3.2 穿透窑量和穿透时间breakthrough capacity and breakthrough time 当含有吸附质的气体通过活性炭床层时，当床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时，单位体积活性炭吸附的吸附质的量称为该活性炭的穿透容量(g/mL)，含吸附质气体从进入活性炭床层到穿透活性炭床层所需时间称作穿透时间(min)。4 方法提要一定体积的活性炭，经增湿后，在规定条件下通人(1土0.05)%的NH3气，当通入活性炭层后吸附管的尾气之NH3的浓度达到100mL/m时，单位
5、体积活性炭吸附的Hl吨的质量为该活性炭的穿透容量，以g/mL表示;吸附所用的时间为穿透时间，以mm表示。5 试剂、溶液及标定本标准所用水要符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯。5. 1 酣肤，GB/T10729。酣It指示剂z溶解1.0g酣献于60mL乙醇中，用蒸馆水稀释到100mL。5.2 邻苯二饵酸氢怦(CgH5K04)，GB/T1257。MT/T 997一20065.3 氢氧化饷(NaOH),GB/T 6290 5.3. t 氢氧化铀榕液c(O.1 mol/L)的配制z量取2.6mL氢氧化铀饱和榕液转移到1000 mL的容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馆水稀释到刻度，摇匀。5
6、.3.2 氢氧化铀榕液的标定为:取约2g邻苯二饵酸氢押在烘箱中于1051l0oC下烘干2h，放入干燥器中冷却，称0.6g，准确到0.1mg，移入到250mL的锥形瓶中，加蒸馆水榕解，用0.1mol/L的氢氧化铀溶液滴定，以酣w.:做指示剂，滴定到溶液由无色变为粉红色时为终点，同时做空白试验。5.3.3 氢氧化铀搭液浓度的计算:N = _ _ M 一(Vj - V2) X O. 204 2 式中:N一一氢氧化铀的故度，mol/L;M一-一邻苯二甲酸氢御的质量，g;V1一一氢氧化饷熔掖的用量.mL;Vz一一空白试验氢氧化铀溶液的用量.mL;0.204 2一一每毫摩尔邻苯二锦酸氢饵的质量，g/mmo
7、lo5.4 硫酸(H2S04) ,GB/T 625。( 1 ) 5.4. t 硫酸溶液c(1/2比S04)=0.1 mol/L的配制z量取3mL被硫酸，缓缓注入约500mL水中，转移到1000 mL的容量瓶中，冷却，稀释到刻度，摇匀。5.4.2 硫酸溶液浓度c(/2H2S04)=0.1mol/L的滴定:用移液管吸取20.00mL硫酸溶液，转移到250 mL锥形瓶中，加入2滴酣献指示剂，用己标定过的0.1mol/L的氢氧化铀溶液滴定硫酸溶液，滴定到溶液由无色变为粉红色时为终点。5.4.3 硫酸溶液浓度的计算:式中zNj一硫酸溶液的浓度，mol/L;N2一氢氧化铀榕液的浓度，mol/L;V1一-硫
8、酸溶液的体积，mL;V2一一氢氧化纳溶液的体积，mLo5.5 钢瓶中氨气体的标定凡=NZV2 -V j 5.5. t 取少量氨气瓶中的气将取气袋(见仪器设备)置换2-3次，然后取出约200mL的气。 ( 2 ) 5.5.2 用100mL的注射器(见仪器设备)取少量气袋中的气置换注射器2-3次，吸足100mL气。5.5.3 用移液管取出20.00 mL O. 1 mol/L的硫酸溶液，转移到一个100mL的小烧杯中，再在小烧杯中加入约50mL的蒸锢水。5.5.4 用吸足100mL N矶的注射器吸入小烧杯中的硫酸约20mL.剧烈振荡约30s.注意振荡时不要使注射器的容积减少。5.5.5 将反应后的
9、液体移入到250mL的锥形瓶中，移入时注意不要把注射器中的气体推出。5.5.6 再用注射器吸入余下的小烧杯中的硫酸约15mL.操作如上，再重复两次。5.5.7 小烧杯中余下的硫酸榕液要合并到锥形瓶中，并用蒸馆水冲洗小烧杯，冲洗液也合并到锥形瓶中。5.5.8 用注射器吸人蒸馆水约20mL冲洗注射器内部，冲洗液合并到250mL的锥形瓶中，再重复一次。2 MT/T 997-2006 5.5.9 用0.1mol!L的氢氧化铀榕液滴定该硫酸溶液，用酣献做指示剂，滴到搭液出现粉红色。该测定应重复3次，取消耗氢氧化铀溶液体积数的平均值用于计算。5.5.10 氨浓度的计算zC20N, - V.N.) X 22
10、. 4 c=4 / -. X 100 100 式中zC一一氨气瓶中氨气的浓度，V%;20一一吸取的硫酸的体积，mL，N1一一硫酸的浓度，mol/L; V2一一消耗的氢氧化铀的体积，mL;N2一一氢氧化铀的浓度，mol/L;22.4一一每mmol氨具有的体积，mL/mmol;100 吸入氨气的体积，mL。6 仪器设备6. 1 测活性炭吸附NH3穿透容量和穿透时间的装置见图1。1一减压阀;2一流量计;3 混合器;4一一增湿器55一一一吸附管;7 6一一装有蒸馆水的烧杯57一一含NH3气钢瓶;8 空压机$9一一空气净化罐g10-恒温水浴;11一-pH计。2 3 4 8 9 10 5 6 11 固1活
11、性炭眼附NH3穿透窑量和穿透时间的装置示意图. ( 3 ) 3 MT/T 997一2006单位为毫米口的时打孔的支架、固2吸附管6.2 喷壶，约300mL。6. 3 吸附管:直径约25mm，有效容积112mL，具体尺寸见图2。此吸附管用于测直径小于2.5mm的活性炭，当测定的活性炭直径大于2.5mm时，应选用吸附管的直径是活性炭直径的10倍，这时应调整通人气体的流量，使气体在吸附管中的空管线速度在(4.8士0.1)cm/s之间。吸附管打孔的支架开孔率应大于30%。6.4 取气袋z用聚四氟乙烯塑料薄膜压制，容量约200300mL，在上面接一支长约10cm、归mm的玻璃管，玻璃管外接一支长约10c
12、m的乳胶管，乳胶管上带有一个止水夹。6.5 注射器，100mL。6.6 酸度计。7 测定步骤7. 1 试样及其制备:对所送样品用四分法取出试样，也可用二分器(分样器)缩分样品。7.2 样品的增温z将活性炭放入白磁盘中，用喷壶向活性炭表面喷雾状的蒸馆水，使其增湿，当水分增加到5%或略高些时，停止喷水，为此可以先测一下活性炭的水分，然后逐渐喷水逐渐称重，以达此目的。水分高于5%对试验是无害的，但水分不要高过7%。如果活性炭的水分已达到5%，则无需这一操作。7.3 将增湿过的活性炭装入吸附管中，并将吸附管在橡胶垫上敦实，加到112mL后，将吸附管安装到装置上。7.4 按化验后的氨的放度计算应配入的空
13、气量和氨的气量，总气体流量是(1450 :J: 50) mL/min，氨的浓度是(1士0.05)%。并调整恒温水浴的温度为(25土2)OC，当气体流量、浓度和水温达到要求时，向吸附管中通人试验气，打开pH计监测尾气的酸度变化，同时记下时间。7.5 开始时应每隔2030min用快速氨检测管检查尾气，看是否有氨穿过，当pH计值由小变大时，说明有氨穿过，这时应加大检测频度，当检测管示值为100mL/m3时，停止试验，并计下时间。有条件的试验室可以用气相色谱仪监测吸附管的尾气。7.6 按上述步骤再做一份平行试验。8 结果计算8. 1 氨的穿透容量为24 式中:C一一一氨的穿透容量，g/mL;VA一-试
14、验气中氨的浓度，%;Vs 试验气的总流量，mL/min;T一一穿透所需时间，min;17一一一氨的毫摩尔质量，mg/mmol;C一兽不VsX T户口一22.4一一一每毫摩尔氨占有的体积，mL/mmol;VB一一一吸附管的有效体积，mL;1 000 为将mg转换成g的转换因数。8.2 结果以算术平均值表示，穿透容量修约到小数点后3位，穿透时间修约到分钟。9 方法的精密度两次测定的允许相对误差小于等于20.0%。MT/T 997一2006. ( 4 ) 5 MT /T 997-2006 中华人民共和国煤炭行业标准活性炭眼附NH3穿透容量和穿透时间的试验.方法MT /T 997-2006 * 煤炭工业出版社出版(北京市朝阳区苟药居35号100029) 网址， 北京房山宏伟印刷厂印刷新华书店北京发行所发行晤开本880mmX1230mm 1/16 印张5/8字数9千字印数1-3002006年11月第1版2006年11月第1次印刷15 5020.215 社内编号5760定价10.00元版权所有造者必究本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换
