1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.12一2006土壤检测第12部分:土壤总结的测定Soil Testing Part 12: Method for determination of soil total chrome 061030000086 2006-07 -10发布2006 -10 -01实施中华人民共和国农业部发布前NYf 1121 土壤检测为系列标准，包括以下部分:一一第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存一一第2部分:土壤pH的测定一一第3部分:土壤机械组成的测定一一第4部分:土壤容重的测定一一第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测
2、定一一第6部分:土壤有机质的测定一一第7部分:酸性土壤有效磷的测定一一第8部分:土壤有效跚的测定一一第9部分:土壤有效铝的测定一一第10部分:土壤总乘的测定一一第11部分:土壤总碑的测定一一第12部分:土壤总锚的测定一一第13部分:土壤交换性钙和镜的测定一一第14部分:土壤有效硫的测定一一第15部分:土壤有效硅的测定一一第16部分:土壤水溶性盐总量的测定一一第17部分:土壤氯离子含量的测定一一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第12部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY IT 1121.12-2006 本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、中国农业科
3、学院农业资源与农业区划研究所、安徽省土壤肥料总站。本部分主要起草人:任意、辛景树、田有国、徐爱国、张一凡、曲华。I NY/T 112 1. 12-2006 土壤检测第12部分:土壤总锚的测定1 应用范围本部分适用于各类土壤中锚的测定。2 方法提要土壤经硫酸、硝酸、磷酸消化，锚的化合物转化为可溶物，用高锺酸梆将铭氧化成六价锚，过量的高锺酸饵用叠氮化铀还原除去，在酸性条件下，六价错与二苯碳眈二脚(DPC)反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色测定。3 仪器和设备3.1 分光光度计3.2 离心机3.3 电热板4 试剂和溶渡本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T668
4、2中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水榕坡。4.1 硝酸(优级纯，p= 1.42) 4.2 硫酸忧级纯，p=1.84)4.3 磷酸优级纯，85%)4.4 高锺酸饵(优级纯)4.5 叠氯化铀(优级纯4.6 二苯碳酷二鹏4.7 乙醇或丙酣4.8 锚标准贮备溶液p(Cr)= 100吨IL称取0.2829g经110C烘干2h的重锚酸饵(优级纯)于小烧杯中，加少量水溶解，无损移入lL容量瓶中，用水定容，即为含锚(Cr)100mglL的标准贮备溶液。准确将此溶液稀释成含锚(Cr)1.00mglL 的标准溶液备用。4.9 (1+1)碗酸溶渣4.10 (1+1)磷酸溶液4.11 高锚酸饵溶液(5glL
5、) 4.12 叠氨化制溶液(5glL) 4.13 二苯碳酷二脚溶液(2.5g只L)称取二苯碳酷二胁。.25g溶于100mL乙醇溶液中。NY/T 1121.12一20065 分析步骤5.1 试液制备称取通过0.149rnm筛孔的风干试样0.5g(精确至0.0001g)于100mL高型烧杯(或三角瓶)中，加几滴水温润样品，加1.5mL浓硫酸(4.2)，小心摇匀，加1.5mL浓磷酸(4.3)，加3mL硝酸(4.1)，小心摇匀。盖上表面皿，置于电热板上(表面温度控制在220C以下)加热消解至冒大量白烟。这时如果土样未变白，将烧杯取下稍冷，再加1mL硝酸，继续加热至冒浓白烟，直至土样变白，取下烧杯冷却，
6、用水冲洗表面皿和烧杯壁，将烧杯内容物元损转入50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤或放置澄清或离心。同时做空白试验。5.2 测定准确吸取5.00mL清亮试液于25mL比色管中，加1滴2滴高健酸饵溶液至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色褪去，再补加1滴高锺酸梆溶液至紫色不褪，摇匀。趁热滴加叠氮化纳溶液，迅速充分摇匀至紫红色刚好消失，将比色管放人冷水中迅速冷却，加lmL磷酸溶液，摇匀，加水至刻度。加2mL二苯碳酷二脚溶液，迅速摇匀。5min后，用3cm比色皿于波长540nm处，以标准系列榕液的零浓度为参比调节仪器零点比色，读取吸光度。5.3 绘制校准曲线分别吸取含锚(Cr)1.00 m
7、glL的标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、1O.00mL于25mL比色管中，加1mL(1+1)磷酸榕液、0.25mL(l + 1)硫酸溶液，摇匀，滴加1滴2滴高锤酸饵溶液(4.11)至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色褪去，再补加高锤酸饵溶液。趁热滴加叠氮化铀榕液(4.12)至紫红色刚好消失，将比色管放人冷水中迅速冷却，加水至刻度，即为含锚(Cr)O.00阅、1.00阅、2.00阅、4.00炜、6.00阅、8.00阅、10.00阔的标准系列溶液。加人二苯碳眈二脐溶液(4.13)2mL，迅速摇匀，5min后与试样同条件比色。读取吸
8、光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。6 结果分析式中:(Cr) =旦丘旦.(1) m (Cr)一一土壤锚的质量分数，单位为毫克每千克(mglkg); mi一一从校准曲线上查得铭的含量，单位为微克(g);D一一分取倍数，定容体积/分取体积，本方法为50/5;m一一试样质量，单位为克(g)。重复试验结果以算术平均值表示，保留两位小数。7 精密度重复试验结果允许相对相差8%。8 注释2 1) 加人磷酸掩蔽铁，使之形成无色络合物，同时也络合其他金属离子，避免一些盐类析出产生浑浊。在磷酸存在下还可以排除硝酸银、氯离子的影响。如果在氧化时或显色时出现挥浊可考虑加大磷酸的用量。2) 用叠氮化铀使高锺酸
9、伺褪色时，要逐滴加人并充分摇匀，至红色刚好褪去。3) 用高锺酸拥氧化低价锚时，七价锚可能被还原为二价髓，出现棕色而影响低价锚的氧化完全，NY/T 1121.12-2006 因而应控制好溶液的酸度及高锤酸佣的用量。4) 加入二苯碳酷二脚乙醇榕液后，应立即摇动，防止局部有机溶剂过量而使六价锚部分被还原为三价锚，使测定结果偏低。3 CON-NF.FNFF HFZ 中华人民共和国农业行业标准土壤检测第12部分:土壤总锚的现u定NY / T 1121.12-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争e9号* 印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷印数:1-500册定价:8.00元* * 9非开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月第1版书号:16109. 934 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 NYTT f1
