1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.8一2006土壤检测第8部分:土壤有效珊的测定Soil Testing Part 8: Method for determination of soil avalible boron 0610300000132 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布前- = E司NY/T 1121 土壤检测为系列标准，包括以下部分:一-第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存一-第2部分:土壤pH的测定一一第3部分:土壤机械组成的测定一-第4部分:土壤容重的测定一一第5部分:石灰性土壤阳
2、离子交换量的测定一-第6部分:土壤有机质的测定一-第7部分:酸性土壤有效磷的测定一一第8部分:土壤有效珊的测定一-第9部分:土壤有效锢的测定一一第10部分:土壤总柔的测定一-第11部分:土壤总呻的测定一-第12部分:土壤总锚的测定一一第13部分:土壤交换性钙和镜的测定一一第14部分:土壤有效硫的测定一二第15部分:土壤有效硅的测定-一第16部分:土壤水溶性盐总量的测定一-第17部分:土壤氯离子含量的测定一一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第8部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T 1121.8一2006本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、安徽
3、省土壤肥料总站、广东省土壤肥料总站、农业部土壤肥料质检中心(武汉)。本部分主要起草人:辛景树、田有国、任意、张一凡、王忠良、汤建东、曲华。I NY IT 1121.8-2006 土壤检测第8部分:土壤有效珊的测定1 应用范围本部分适用于各类土壤中有效跚含量的测定。2 方法提要土壤中有效棚采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高健酸御消褪有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚胶-H比色法测定提取液中的棚量。3 仪器和设备3.1 分光光度计3.2 石英或其他无珊锥形瓶(250mL) 3.3 石英回流冷凝装置3.4 离心机(3000 r/min5 000 r/min) 4 试剂和溶液
4、本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1 硫酸镶溶液(MgS047H20) = 1 glL 称取1.0g硫酸镜(MgS04 7H20)溶于水中，稀释至1L。4.2 酸性高锺酸押溶液(现用现配)高锚酸饵溶液c(KMn04)= 0.2 mollLJ与硫酸溶液(1+ 5，优级纯)等体积混合。4.3 抗坏血酸左旋，旋光度+21 t - + 22t )溶液p(CsHaOs) = 100 glL (现用现配)称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。4.4 甲亚肢溶液=9glL 称取0.90g甲亚股和2.00g抗坏血酸榕解于
5、微热的60mL水中，稀释到100mL。4.5 缓冲溶液(pH5.6-5. 8) 称取250g乙酸镀(CH3)()N!-4)和10.0g EDTA二锅盐(CtoH14乌N2Na2 2H20) ，微热溶于250mL水中，冷却后，用水稀释到500mL，再加人80mL硫酸溶液(1+4，优级纯)，摇匀(用酸度计检查pH)。4.6 混合显色剂量取3体积甲亚胶溶液(4.4)和2体积缓冲溶液(4.5)混合(现用现配)0 4.7 珊标准溶液p(B)=0.1 glL 称取0.5719g干燥的棚酸(H3BOJ，优级纯)溶于水中，移人1L容量瓶中，加水定容，即为含棚(B)100 mglL的标准贮备溶掖。立即移人干燥洁
6、净的塑料瓶中保存。将此溶液准确稀释成含棚(B)lOmglL的标准溶液备用(存于塑料瓶中)。4.8 标准系列溶灌制备NY/T 1121.8一2006准确吸取含跚(B)10mglL的标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，用水定容，即为含棚(B)O.OOmglL、0.10mglL、0.20mglL、0.40mg/ L、0.60mglL、0.80mglL、1.00mg只L的校准系列溶液，贮于塑料瓶中。5 分析步骤5.1 试液制备称取通过2rrun孔径尼龙筛的风干试样10g(精确至0.01g)于250mL石英或元棚
7、玻璃锥形瓶中，加20.00mL硫酸镜溶液(4.1)，装好回流冷凝器，文火煮沸并微沸5min(从沸腾时准确计时)。取下三角瓶，稍冷，一次倾人滤纸上过滤(或离心)，滤液承接于塑料杯中(最初滤液浑浊时可弃去)。同时做空白试验。5.2 显色和测定吸取滤液4.00mL于10mL比色管中，加人0.5mL酸性高锺酸饵溶液，摇匀，放置2min-3 min, 加人0.5mL抗坏血酸溶液(4.3)，摇匀，待紫红色消褪且褐色的二氧化锺沉淀完全溶解后，加入5.00 mL1昆合显色剂(4.6)，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以校准曲线的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。5.3 绘制校准曲线分别准
8、确吸取含唰(B)O.OOmglL、0.10mglL、0.20mglL、0.40mglL、0.60mglL、0.80mglL、1.00 mglL的标准系列溶液4.00mL于10mL比色管中，与试液同条件显色、比色。读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。6 结果计算有效棚的质量分数以(mg在g)表示，按式(1)计算:式中:(B) =生斗x10份. (1) mi (B)-一土壤有效棚的质量分数，单位为毫克每千克(mglkg); mt-一由校准曲线查得显色液中砌的含量，单位为微克(g);m一一试样质量，单位为克(g);103和1000一一换算系数;D一一分取倍数，20/4。重复试验结果用算术
9、平均值表示，保留两位小数。7 精密度表1重复试验结果允许绝对相差有效棚含量，mg公g允许绝对相差，mglkg0.5 三二0.068 注释1) 甲亚胶系在水溶液中显色，灵敏度虽较姜黄素法为低，但操作较简便快速，可利用自动分析仪2 NY /T 1121.8-2006 代替手工操作，也适合较高浓度范围的测定。2) 本法中用的硫酸必须是优级纯或高纯试剂。3) 测定中，甲亚胶的用量、显色酸度、显色温度等对测定有一定影响，必须严格按方法的规定进行。4) 甲亚肢的制备:a) 称取H酸铀盐20g于100mL烧杯中，加水50mL，加(1+ 4)盐酸1mL，搅拌均匀，微热至50C。b) 另取水扬醒6mL6.5mL
10、于小烧杯中，加乙醇6mL。c) 在不断搅拌下，将b液加人到a液中，继续搅拌10min20 min，放置过夜。将沉淀物移人布氏漏斗，抽气过滤，用乙醇洗涤沉淀物4次5次，每次5mLlOmL，直至洗出液为浅黄色。将沉淀物连同漏斗移人恒温干燥箱中于100C 105C烘2h3h。在干燥器中冷却后移入干净的容器中密封保存。3 CON-.FNFFH问Z中华人民共和国农业行业标准土壤检测第8部分:土壤有效珊的测定NY / T 1121. 8-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)* 争6* (邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 争e字数5千字印张0.5开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月北京第1次印刷印数:1-500册定价:8.00元2006年9月第1版书号:16109.930 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 NY/T 1121
