1、ICS 67.050 B 50 中华人民共和国水产行业标准SC/3036-2006 水产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法Determination of nitrobenzene residues in fishery products Gas chromatography 2006斗2-06发布2007 -02 -01实施中华人民共和国农业部发布水产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱法。本标准适用于水产品可食部分中硝基苯残留量的检测。2 规范性引用文件SC/T 3036-2006 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日
2、期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品经丙隅提取，水蒸气蒸锢，苯萃取，脱水净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。4试荆所有试剂在硝基苯出峰处应无干扰峰。4.1 丙酣:分析纯。4.2 苯:色谱纯。4.3 元水硫酸铀:分析纯，600t灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。4.4 氧化铀:分析纯。4.5 水:实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。4.6 2%氧化饷
3、踏破:20g氧化铀溶于1000mL水中。4.7 硝基苯标准溶液:1000问/mL甲醇标准溶液或相当试剂。4.8硝基苯标准工作液:准确取适量的硝基苯标准溶液(4.7)，用苯(4.2)稀释配成浓度为500ng/mL 的标准贮备榕液，置4t冰箱中保存。用时取此贮备液，用苯(4.2)逐级稀释成适当前生度的标准工作液。5 仪器5.1 气相色谱仪:配63Ni电子捕获检测器。5.2 匀质机。5.3 离心机，4000 r /mino 5.4 旋涡油合器。5.5 分液漏斗:500mL。5.6 离心管:50mL，具塞。5.7 电加热套或电炉。5.8 全玻璃水蒸气蒸锢装置:500mL蒸锢瓶和与之配套的冷凝管及磨口弯
4、管接口(见附录A)。1 SC/T 3036-2006 6 色i普条件6.1 色谱柱:DB-1701石英毛细管柱，30m X 0 . 32 mr丑XO.25mj或与之相当的色谱柱。6.2 载气:高纯氯气;载气流量:0.8mL/mino 6.3 进样口温度:240C。6.4柱箱温度:初始柱温50C，维持1mn，8C/mn程序升温至120C，维持2min或直到硝基苯已经流出，然后设定35CImin程序升温至250C，维持8mino 6.5 检测器:Ni电子捕获检测器;温度:300C。6.6 进样方式及进样量:无分流方式进样，1Lo7 测定步骤7.1 样品预处理鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉;虾去头、去壳、
5、去附肢，取可食肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食肌肉部分;样品切为不大子0.5cmxO.5 cmxO.5 cm的小块后混匀，放置冰箱中一18C冷冻贮存备用。7.2提取将样品解冻，称取样品10g(精确到0.01g)，置于50mL离心管中，加入丙酬(4.1)25mL，匀质1mm，分散均匀，提取硝基苯，4000r/min离心5min，收集上清液。再向离心管中加丙酬(4.1)20mL，用原匀质机再匀浆1mn,4 000 r/min离心5min，合并丙酬提取掖于500mL蒸锢瓶中，水蒸气蒸馆出250mLj馆出液置于500mL分液漏斗中，加入氧化铀(4.4)20g，加入苯(4.2)10mL，剧黯振摇萃取3min
6、-5 min，静止30mn分层，弃去下层水相，加入2%氧化铀榕液(4.6)20mL，洗涤苯萃取液，静止分层，弃去下层水相，取苯层2mL3mL置于预先装有少许无水硫酸铀(4.3)的5mL具寨离心管中，脱水，备色谱分析用。7.3 样品测定根据样品被中硝基苯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，分别注人硝基苯标准液(4.7)1L及样品被于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析;响应值均应在仪器检测线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性，外标法定量。7.4 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8 结果计算2 样品中硝基苯的含量按式(1)计算。X=A x Cs x 10 = Asxm . (
7、1) 式中:X一一样品中硝基苯含量，单位为微克每千克(g/kg); Cs-标准潜液中硝基苯含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)j A一一试样液中硝基苯的峰面积或峰高;10一一样品苯提取物溶液体积，单位为毫升(mL)j As-一硝基苯标准溶液的峰面积或峰高;m一一样品质量，单位为克(g)。注:计算结果需扣除空白值。9 方法回收率标准添加浓度为3.0周Ikg-500.0glkg时，回收率75%-110%。10 方法检出限本方法检出限3.0glkgo1 1 重现性两次平行测定结果相对偏差15%。12 方法的结性范围本方法的线性范围:1. 0 ng/mL-500.0 ng/mL之间。SC/T 3036
8、-2006 3 附录A(资料性附录)SC/T 3036-2006 4也hn热加热1.水燕气发生瓶2.样品藕锢瓶3.阀门4.三角瓶7.1蒸气蒸锢装置参考示意图圈A.lHz 450 呐。.OH400 Nitrobenzene 350 300 250 200 150 100 8 自lln11.5 11 10.5 硝基苯标准晶色i普图10 9.5 圈A.29 8.5 4 COON-cg凹H们)中华人民共和国水产行业标准7.1产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法SC/T 3036-2006 9毛中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 争夺告e争夺争+印张0.75字数7千字2007年1月北京第1次印刷印数:1500册定价:10.00元开本880mmx 1230mm 1116 2007年1月第1版书号:16109 1034 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 3036-2006
