1、ICS 67 050B 50SB中华人民共和国水产行业标准SCT 30392008水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法Determination of endosulfan residues in aquatic productsby gas chromatography20080807发布 20080807实施中华人民共和国农业部发布刖 舌SCT 392008乖标准的附录A为资料性附录。本标准由中华_凡民共和国农业部渔业局提，牛标准由争国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位，农业部渔业环境及水产品质景监督I睑验测试中心(广州)、中国水产科学研究院南海水产研究所。木标准
2、主要起草：廿居利，林钦柯常亮陈洁文、亭刘冬、卜增焕、占小莉、黎智广。水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法1范围本标挑规定了水产品中硫丹残甜量的气相色谱测定方法乖标准适用于水产品中硫丹残留量的测定，2规范性引用文件scT 3039 20D8r列文件中的条款通过本标准的0f用而成为本标准的条款。凡是注日期的0HJ文件，其随后所有的恬战学(不包括勘醍的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据车标准达成协议的各方研究是否叫使川这衅文什的最新版本。儿是币注日期的)lftJ文件其最新版本适H丁本标准：(mT 6682分析实验室用水规格和实验方法。SCT 3016水产品抽样方法。3原理武样用己腈乙酸乙
3、酯混合渣和超声波提取，经低温除脂、中眭氧化铅和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检4器的气相色谱仪测定n一硫丹、口硫丹的残期量，保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4 1水：符合GBI 6682中一级水的要求。4 2标准物质：a硫儿、0硫川，纯度均99。4 3乙酸乙酯：色曾纯；4 4弗岁里硅上：层析州，60目-100目，4(30加热4 h，玲却至室温丁l燥器巾贮存备片j。4 5中陆氧化钻：lOO目200甘400加热4 h。玲却后按每100 g加纯水4mI。，振荡4 h，寐蝌贮存或贮于乙酸乙酯中。4 6无水硫酸钠；分析纯，6jO加热4 h，冷却至室温，于下燥器中贮存备用。4 7玻璃层析柱：柱身K 2
4、。内径10蛳底部带砂芯滤层和磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞用6mL己酸乙酯(4 3)湿法装柱自下而依擞装填弗罗罩硅土(4 4)40mm中性氧化铝(4 5)3。mm兄水硫艘钠(4 6)30 mm。4 8乙腈：色谱纯室温存放。4 9已腈已睦已酯混合溶液：已腈+已艟已酯一4 1，室温存放。4 10己睛：色谱纯，一18保存。4 11硫丹标准溶液4 11 1混合标准贮备液称取a硫丹、3一硫丹标准物质各o 02a o g，置于同一烧杯内，在室温下用乙醴乙酯(4 3)溶解，转彝置瓶定弈至bomL擗匀酣成浓度各为500“gmL的标准贮备液j以r避光保存。411 2混台标准中间液在室温下取标准贮备液1oo n1L。在
5、25 mL容量瓶中用乙醚乙酯(4 3)稀释定窖，摇匀，配成浓度各为20 O“gmL的标准中间液。4 11 3混合标准使用液scT 3039 2008在室温下取标准中间液l 00mL神20mL存量ilL中用己隈已酯(4 3)稀释定窖，摇匀配成浓度各为1 00 MgmI的标准使用液。4 11 4混合标准系列溶液在窜温下分别取标准使用液o mI0 10 mL、0 Z0 mL、0 40 mI0 80 ml。、1 Z0 mI，、1 60 m】。、2 00mL，分别在lO mL弈量瓶中用酸已酯(4 3)稀释定窖，摇匀，配成浓度各为0 ILgmL、O 00l”gmL、o 002gm1|0。4IgmL、0 0
6、08”97mIO120雌mL、。160 pgmL、0 200蝎，mL的标准系列溶液。5仪器设备5 1气相色谱仪：配”N，微电子捕牡检测器。5 2分析大平：感量0 0001 g0 01 g。5 3低温离心机：510，4 000 rlmin以上。5 4旋涡混合器，5 5旋转蒸发浓缩器。5 6超声振荡器。5 7均质机。5 8氮吹仪；小浴加热控温精度为1。5 9鸡心瓶：loo mIJ，配磨塞。5 10离心管10mL、50mL(配磨口采)。6测定步骤6 1试样制备按SCT S01 6的规定。6 2提取称取均质试样3 g(准确至0 01 g)，艘人5()mI具塞离心管中，加无水硫酸钠2 g，用玻梓搅拌混匀
7、加乙腈乙酸乙酯溶液(4 9)15-nI。淋洗玻棒后浸泡de样30rain后，趟声波提取iorain，于5C10k?以4 000 rmia离心jmin将上层澄清提取液转人鸡心瓶立即用玻棒引流上层澄清渡鸡心瓶。加乙腈已酸艺酯溶掖(4 9)1 63mL浸泡离心管中残涪10min，重复提取一次，合并提取渍，存35X1水浴中旋转蒸发至近干。6 3低温除脂向鸡心瓶内nn人3mI。乙腈(4 8)，涡旋混台10 s20 s，丁18C放置30min以r-使脂娄杂质在低温下狰凝存鸡一LL,瓶内壁。6 4柱层析净化调节层析枉(4 7)底部旋塞，将柱内己酸己酯液面龋罄到虢酸钠层上方35 mm取m低温鸡心瓶，并立即将鸡
8、心瓶内的乙腈弃液转八层析柱另_LI 3 mL 18乙腈(4 10)洗涤鸡心瓶内罐后转层析柱，用50mL乙腈己酸乙酯溶梭(4 9)以imL,l 2mLmin流建淋洗层析柱。洗脱灌的胁10 mL弃去，其余收集鸡心瓶。6 5浓缩将鸡心瓶存35C水浴中旋转蒸发至近干，用3 mI乙酸乙酯(4 3)立即洗涤鸡心瓶内壁，洗涤滩转入10mL离心管。将离心管置50C55C水浴中用氮气吹千管内溶液最后加人100mI乙酸乙酯(4 3)，满旋混台10 s20 8洗涤离心管内壁。洗涤液转人色惜进样瓶，密封，及时进行气相色谱0定。SOT 3030-20086 6测定6 6 1色谱条件6 6 1 1石羹毛细管色谱柱：lIP
9、 5犁，规格30m0 32 n-jh025 p或性能相、q者。6 6 1 2柱箱升温程序：初始柱温1 6()保持1min然后以2CClmln速率川至220：后保持7 rain，冉以30nfln速率升至280后保持2：nin。6 6 1 3进样口温虞：260。6 6 1 4椅测器温度：310。6 61 5迸样方式：不分流。6 6 I 6进样鼍：2 0 pL。6 6 1 7载气：高纯氮气(纯度99 999蹦)，流速2 0mljmln。6 6 1 8吹扫气：高纯氮气(纯度90 999)，流速60mLmin。6 6 2标准曲线绘制向气相色谱仪中注A系列标准溶液(4 ll 4)，匠录峰面积。以a硫卅色谱
10、峰面积为纵坐标硫丹浓度为横坐标，绘制“硫丹的标准曲线。以S硫丹色谱峰面积为纵坐标，日一硫丹浓度为横坐标，绘制a硫丹的标准曲线。n一硫丹、日一硫丹标准溶液的气帽色暗图参见附录A图A l。6 6 3试样溶液测定向气相色谱但中注人试样溶液记录峰而视，a硫月的响应值应在标准曲线的线性范围0 00pgmL-一o2幅mL之内，a一硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围0 D0pgml，o 2 pgmL之内，根据色谱峰的保囝时间定性用外标法定量。蛙鲡加标试样、鳗鲕试样的气相色谱图参见附录A圄A 2和蚓九3。6 7空白试暄在相同试验条件下，与试样测定的同批做卒白试验，陈不加试样外按6 16 6 3步骤进行。6 8
11、计算试样中硫丹肯量按式(1)计算。计算结果需甜l除空白值，井保留3位有效数字。、，AICs【V A zCqoV“瓦i百一瓦丽t式中：x试样中硫丹鲁革，单位为毫克每千克(ragkg)；A，试样浒赦巾a一硫丹的峰茼税，单位为赫兹秒(H)；Az试样溶液中口硫丹的峰面积单位为赫娃-秒(Hzs)；B标准溶液中a硫丹的浓度单位为做克每毫升(f-gn正)；岛：标准溶液中0一硫丹的浓度，单位为微克每毫升(gmI。)；As。 标准溶液中a僦丹的峰面积单位为赫兹秒(Ihs)；厂标准溶穰中0一硫丹的蜂面积，单位为赫兹秒(Hzs)Ivi式样溶液定容体积，单位为毫升(m1)m 试样质量单位为克(g)。7方法夏敏度、准确
12、度和精密度7 1夏敏度本方法最低植1限为n一硫丹O 000 3 mgkg、口硫丹)000 3 mgkg，最低定量限为a硫丹0 001mgk、0硫卅0-001ragkg。7 2准确度ScI 3039 2008本方法n一硫丹添加浓度为oooimgkg0 05mgkg时，回收率为70“120；小力法p硫州添加浓度为0 001mgkg-O 05mgkg时，同收阜为70“一-120蹦。7 3精密度本方法批内相对标准偏差13“，批问相对标准偏差10“。A 1硫7斗标准溶渍气帽色谱囤见图A1附录A(资料性附录)硫丹气相色谱田SCT 30392008图A 1硫丹标准溶液气相色谱图A 2鲤鲡硫丹加标试样气相色谱图(a硫丹、B硫丹话加量各为0 001 Hwkg)m陶A 2。圈A 2鲤鲡硫丹加标试样气相色谐图(a_碱3啦*i*c ooi珥4龋)A 3鳢鲡试样气相色谱图见固A3m4 6 H囤A 3鳢鲡试样气相色谱圈
