1、SN/T 0736.10-1999 前言本标准是对原专业标准ZBG20 0091987(进口化肥检验方法游离酸的测定方法的修订。本标准与原标准比较，无技术路线改变。仅对正文内容中部分重复章节进行合并，增加了精密度实验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于迸出口化肥游离酸含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20 009一1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人2费淑文、张子山、刘宝忠、王淑慧。606 1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法游离酸的测定Chemica
2、l analysis of fertilizers for import and export Determination of free acid content 本标准规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。本标准适用于硫酸镀、硝酸镀、硫酸钢、氯化钱、兰料过磷酸钙等。2 引用标准SN /T 0736. 10-1999 代替ZBG20 009-1987 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB
3、/T 603-1988 化学试开IJ试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 1992 分析试验室用水规格和试验方法SN/T 0736.1-1997迸出口化肥检验方法取样和制样3试JllJ本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。3. 1 氢氧化饷标准溶液c(NaOH)=O.lmol/LJ，配制及标定按GB/T601-1988的4.1.3. 2 拧橡酸标准溶液:准确称取5.252 5 g拧橡酸(C.H，O， H20)溶于水，并定容至250mL。3. 3 磷酸氮二纳标准溶液E准确称取8.954 g磷酸氢二纳(Na2HPO， 12H20)溶
4、于水，并定容至250 mLo 3. 4 缓冲溶液(pH=4.5)，准确加入21.57 mL拧橡酸标准溶液和28.43mL磷酸氢二纳标准溶液于100 mL烧杯内，混匀，加入0.5mL澳甲盼绿指示剂。3. 5 盼敢指示液(10g/U，配制方法按GB/T603-1988的4.5. 220 3.6 甲基红指示液(1g/L)，配制方法按GB/T603-1988的4.5.6。3.7 澳甲盼绿指示液(1g/U，配制方法按GB/T6031988的4.5. 28。4 取样和试样的制备按SN/T0736.1进行。5 分析步骤 5. 1 游离酸(包括硫酸、硝酸和盐酸)碱量法5. 1. 1 方法概要中华人民共和国国家
5、出入境检验检疫局1999-12-30批准20-05 -01实施607 SN/T 0736.10-1999 试样中游离酸以甲基红为指示剂，用标准碱液滴定至溶液由红变黄(pH约为6.2)即为终点，从所耗碱液用量计算游离酸的含量。5. 1.2 试液市l备称取约25g试样，精确至o.01 g，溶解于水中，移入250mL容量瓶，用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑浊或含有不溶物，干滤。5. 1. 3 滴定准确吸取100mL溶液或滤液(5.1.2)放入250mL锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，逐滴加入氢氧化纳标准溶液(3.1)直至溶液呈黄色为止。注:甲基红指示剂加入后，如无红包出现，证明试样属于中性或者酸性
6、很小，这时可增加试悻用量再进行试验.5. 1.4 空白试验与试样同时进行空白试验。5.2 游离磷酸-一碱量法5.2. 1 方法概要磷肥在水溶液中析出的游离磷酸，以澳甲盼绿作指示剂，用标准碱液中和，当溶液的pH值达到U4. 5 时，从所用碱标准溶液的量，计算游离磷酸含量。5.2.2 试液制备称取约5g试样，精确至O.OOlg.置于500mL容量瓶中，加入400mL水，振摇0.5h，然后用水稀释至标线，1昆匀，干滤。5.2.3 滴定准确吸取100mL上述滤液(5.2.2)于250mL烧杯内，加入50mL水和0.5mL 真甲盼绿指示剂，用氢氧化销标准溶液滴定，直至试样溶液颜色与缓冲溶液颜色一致，或用
7、pH计指示滴定至pH值为4.50 5.2.4 空白试验按5.1. 4进行。6 分析结果的表述游离酸的百分含量按式(1)、(2)、(3)、(的计算z游离硫酸(时0，%)=出手凹X100 .叫Vc X 0.06302 游离硝酸(HNO，%)=n-一一X100 . . . ., . ( 2 ) Vc X 0.03647 游离盐酸(HCl%)=一n一-一X100 . . . . ( 3 ) 游离磷酸(P，05%)=旦气旦些X100 . . ( 4 ) 式中:V 漓定所耗氢氧化锅标准溶液的体积，mL;正氢氧化纳标准溶液的浓度，mol/L;。.049 04 号1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)
8、=j.000 mol/L相当的以克表示的硫酸(H，SO，)的质量;O. 063 02 与j.00 mL氢氧化制标准滴定溶液c(NaOHl = 1. 000 mol/L相当的以克表示的硝酸HNO，)的质量;0.036 47 与1.00mL氢氧化纳标准摘定溶液c(NaOH)= j. 000 mol/L相当的以克表示的盐酸(HCIJ的质量30.070 98一一与1.00 mL氢氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的五氧608 化二磷寸P25)质量gm一滴定时的试样质量.g。7 精密度SN/T 0736.10一1999用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率)
9、。7.1 重复性r同操作者，同一样品重复测定两个结果的允许差为重复性小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。7.2 再现性R同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Yl与Y比较其允许差别R22。小于允许差，测定精密度合格，取Y1与立的平均值为最终值，大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重作试验。7.3 化肥中游离酸的测定结果重复性和再现性化肥中游离酸的测定结果重复性和再现性见表1。表l化肥中游离酸的测定结果的重复性和再现性% 化肥名称重复性r再现性R硫酸镀0.003 0.006 二料过磷酸钙0:06 0.51 609
