1、SN /T 0736. 9-1999 前言本标准是对原专业标准ZBG20 0081987的修订。本标准将ZBG20 008-1987的硝酸银滴定法修订为硫氨酸镀法，增加了取样和样品的制备以及精密度要求。本标准自实施之日起代替ZBG20 008-1987。本标准的附录A是标准的附录;附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位g中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局。本标准主要起草人:梅佩兰、魏庆泉。602 中华人民共和国国家出人境检验检擅行业标准1 范围进出口化肥检验方法氯含量的测定Chemical analysis of fertilizers for
2、 import and export Determination of choride ion content 本标准规定了进出口化肥中氯(Cn含量测定的方法。SN /T 0736. 9-1999 代替ZBG20 008-1987 本标准适用于硫酸饵复合肥、硫酸钢、硝酸纳(御)、硝酸镀等化肥中氯含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T 0736.1-1997迸出口化肥检验方法取样和制样3 方法提要在微酸性的试样溶液中，加入定量的硝酸银标准
3、溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸高铁镀为指示剂，用硫氨酸镀标准溶液滴定过量的硝酸银。4试J本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸饱水或同等纯度的水。4. 1 硝酸溶液。+1)，硝酸与水等体积混合。4.2 硝酸银标准溶液c(AgNO，)=0. 1 mol/LJ，称取17g硝酸银，溶解于水中，稀释至1L. 4.3 硫酸高铁锁Fe(NH，)(SO，)， 12H，OJ溶液:溶解40g.硫酸高铁镀于100mL水中，加入2mL硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。4.4 氯标准溶液(1mg/mL):准确称取1.648 7 g经550-600C灼烧40-50min并烘干的基准氯化纳(NaCl)
4、于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在塑料瓶中。4. 5 硫氨酸镀标准溶液c(NH，CNS)= 0.1 mol/LJ:称取7.6g硫氨酸镀溶于水中，稀释至1L(标定方法见附录A)。5 主要仪器10 mL微量滴定管I支.250mL容量瓶2个.10mL刻度移液管1支.50mL、25mL、20mL、10 mL单刻度移液管各I支(以实际需要而定)。6取样和样品的制备按SN/T0736. 1进行。中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2005币。1实施603 SN/T 0736.9一19997 测定步骤称取试样10g(精确至0.001g)于250mL容量瓶中
5、，加入150mL水，充分振摇10min，使氯完全浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。准确吸取上述滤液适量(见附录胁，于200mL兰角瓶中，用水稀释至80mL.:!m入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加入8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1mn，以驱除氮的氧化物，冷却至室温。加2mL硫酸高铁锁指示剂，用硫氨酸钱标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪为终点，记下读数。8 分析结果的表述氯(cn含量以质量百分数表示，按公式(1)计算.X = _V。一V)cX 0.035 45 =m 100 ( 1 ) 式中:X一试样中氯(Cl-)含量，%; c 硫氨酸
6、镀标准溶液的浓度.mol/L.m 滴定时所用的试样质量，g;V o 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氨酸镀标准溶液的体积，mL;V一一滴定试样所用硫氨酸镀标准溶液的体积，mL;O. 035 45一与1.00mL硫氨酸镀标准滴定溶液c=.000 mol!L相当的以克表示的氯离子质量。9精密度本标准置信概率取95%.r=O. 03% .R=O.I%。9.1 重复性r在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的容许差小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值;大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。9.2再现性R在任意两
7、个不同实验室，由不同操作员、不同仪器和设备，在不同或相同时间内，用同一试验方法对同一试样所测得的两个单次试验结果，按指定置信概率的容许差，小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值B大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做实验。、604 SN /T 0736. 9-1999 附录A(标准的附录)E班氨酸锻标准溶液的标定用移液管准确吸取5mL氯标准溶液于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL.加入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加入8mL硝酸银标准溶液，加热徽沸1min，移离热源，迅速冷却至室温。加2mL硫酸高铁镀溶液，用硫氨酸镀标准溶液滴定至试液出现桔红色为终点，记下所用硫佩酸镀溶
8、液的体积，同时进行空白试验，记下所用硫氨酸镑的体积。按公式(Al)计算硫氨酸镀标准溶液的浓度。c(NH4CNS)=m ( Al ) 0.03545 X (V。一V)式中，c(NH,CNS) 硫氨酸镀溶液浓度.mol/L，m 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g;Vo-空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氨酸镀标准溶液的体积，mL;v一一回滴过量硝酸银标准溶液所用硫氨酸镀标准溶液的体积，mL;。.035 45一一相当于1.00mL硝酸银溶液c(AgN03)=1. 000 mol/LJ的氯离子质量，附录B(提示的附录)测试时氯离子含量的范围标准测试时的氯离子含量以5-20mg为宜。例如2样品中氯离子含量约0.5%时，吸取试液50 mL，样品中氯离子含量约2%时，吸取试液25mL. 如果样品中氯离子含量在2%以上时，可适当减少称样量，测试时溶液的氯离子含量以5-20mg 为宜。605
