1、中华人民共和国专业标准SY/T 0537-94 ( 1累编号为ZBE21002-89) 原油中蜡含量测定法-1 主题内容与适用范围本标准规定了用氧化铝吸附、溶剂脱蜡测定原泊中的蜡含量。本方法所指的蜡是在室温下为固体的短类。本标准适用于各种原油。2 方法概要原油经石油酷溶解，通过装有氧化铝的吸附柱脱除极性物，得到蜡和油，再将此蜡和油溶解在苯-丙嗣二元1昆合溶液中，在一20.C下脱蜡。脱出蜡经过滤、洗涤、恒重等操作，最后计算出蜡的百分含量。3 仪器与材料3.1 仪器a. 吸附柱:带有循环水夹套(见图1)。b. 超级恒温水浴。c. 高温炉:不低于600C。d. 恒温水浴。e. 真空干燥箱。f. 真空
2、泵。g. 三角瓶:100mL或150mL。b. 低温温度计:一30-60.C。i. 广口保温瓶。j. 吸滤装置:见图20k. 真空干燥器。i 耐酸漏斗:G4或G3型.40mLom. 资蒸发皿。D. 细口瓶。.移液管。3.2 材料a. 快速定量滤纸。b. 固体二氧化碳干冰)。中国石油化工总公司19 8 9 - 0 5 - 1 2批准1990-05-01实施ZB E 2 1 00 2 - 8 9 运图1吸附柱尺寸及吸附流程图1一溶剂;2一氧化铝;3-棉花;4超级恒温洛2 ) d川f-一上因2I民滤装ji:卜吸捷瓶;2-耐酸烧结漏斗2 4 试剂4.1 氧化铝z层析用，中性，100.200目。符合沪Q
3、/HG12-253-81(氧化铝。4.2 石油酷:60.90C，分析纯。4.3 苯z化学纯。4. 4 丙嗣z化学纯。4.5 工业乙醇。5 准备工作ZB E 2 1 0 0 2 - 8 9 5. 1 含1%水氧化铝的制备z将氧化铝放入瓷蒸发皿中，再将其放入高温炉中，在500C下蜡烧仙，取出，立即放入真空干燥器中，冷却到室温，装入称量过的细口瓶中，称出氧化铝重量。用移液管加入1%的蒸馆水于氧化铝中，塞紧橡皮塞，充分摇匀，放置24h。5.2 苯丙嗣混合溶剂z苯和丙嗣的比例为1:l(体积比混合并充分摇匀。5. 3 恒重兰角瓶z将100mL三角瓶洗净，在105士1.C下烘至恒重。6 试验步骤6. 1 在
4、50mL三角瓶或烧杯中称19试样，称至O.OOOlg，在水浴上加热熔化，再加10mL石油酷溶解。6.2 将吸附柱与超级恒温槽按图1联接，调节恒温槽温度为4045C ，并通水循环。6.3 在吸附柱下端塞上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入30g氧化铝并敲紧1)。6.4 量取20mL石油酶，倒入已装好氧化铝的吸附柱中，将氧化铝润湿，同时，在柱下端放一恒重过的三角瓶，接收流出液.1)。6.5 当吸附柱上面的石油酿全部进入氧化铝后，倒入6.1条中溶解好的试样。瓶中残留物用10mL石油酷分三次洗涤，洗液分别倒入吸附柱中。6.6 待石油酷全部润湿氧化铝后，再加入少量氧化铝(0.3-0.5g)于吸附柱中。6. 7
5、 加入60mL苯于吸附柱中，冲洗试样中油蜡部分1)。注:1)当原油密度大于O.9g/cm3时，氧化铝用量为40g，润温开IJ石油酷用量为30mL，冲洗剂苯用量为80mL.6.8 当吸附柱中溶液全部流出后，将三角瓶移到水浴上，将溶剂蒸出。6.9 溶剂蒸完后，瓶中油蜡泪合物趁热用30mL苯-丙嗣混合溶剂溶解，如瓶中有不溶物，需在水浴上微热溶解，再冷至室温。6. 10 在保温瓶中，用工业乙醇和固体二氧化碳调节冷浴温度为一25士1C(也可用其他冷冻设备作玲浴。6.11 将冷至室温的混合液放在一25士1C的保温瓶中冷却，在冷却过程中，不断搅拌、混合液，当混合液温度达到一20C时，继续保持3-5min。6
6、. 12 将一张快速定量滤纸铺在玻璃耐酸漏斗上，再按图2将吸滤装置安装好，调节冷浴温度为一25士lC，将已冷到一20C的混合液，在过滤装置上过滤，当混合液全部被吸干后，有冷到一20C的苯-丙酣混合溶剂20mL，分两次洗涤漏斗中的蜡，洗涤时，把溶剂与蜡充分搅拌，再进行吸滤。盛混合液的三角瓶待用。注意!保持耐酸漏斗上端边缘距冷却剂液面为5mm左右。避免冷却剂进入耐酸漏斗中。6.13 吸滤完毕，用热石油酷洗涤漏斗，将蜡溶于6.12条待用的三角瓶中(如果漏斗上的蜡较多，可先用小钢铲将蜡移到三角瓶中，然后再用热石油酷洗涤漏斗上残留的蜡)并将其放在水浴上蒸出溶剂。&. 14 溶剂蒸完后，将三角瓶放在真空干燥箱中，在100C、66.7kPa(500mmHg)下烘1h后，取出冷却、称重直至恒重。3 ZB E 21002-89 7 计算试样中蜡含量XC%10 8.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值:9 报告原泊中蜡含量，%(m/m)10 10 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人朱秀琴。重复性.%m/m)1. 0 2. 0 再现性，%(m/m)2. 5 6.5 4
