1、s 中华人民共和国石油天然气行业标准SY / T 5253-91 岩心的自然伽马能谱分析方法高纯错探测器法1991-07-19发布1991-11-01实施中华人民共和国能源部发布1 主题内容与适用范围中华人民共和国石油天然气行业标准岩心的自然伽马能谱分析方法高纯错探测器法SY I T 5253-91 本标准规定了使用高纯错探测器进行岩心自然伽马能谱分析时对样品的测量时间、步骤及分析误差的要求。本标准适用于使用高纯错探测器对岩心的自然伽马能谱特性进行分析。2 使用高纯错探测器测量的基本方法将岩心粉碎、研磨成100-200目的粉末，取与标准样品同体积的上述粉末装人样品盒，密封28d后置入低本底铅室
2、内进行能谱测量，然后将测量结果打印出数据表或能谱图，根据K，Th, U 各自特征能量峰的峰面积以及CPS(汁数/s)计算出放射性元素K，Th, U的含量。2.1 测量装置a. 高纯错探测器;b. 低本底铅室;c. 谱仪放大器;d. 多道分析器;e. 计算机和打印机。系统分辨率为1.9keV，相对效率为35%，对于40K1460keV射线本底的减弱因子为234倍，对于40-2633keV能区积分本底的减弱因子为90倍。2.2 配套工具a. 柱瓦瓶b. 粉碎机;c. 研磨机;d. 电子天平:最大称量100饨，精度O.lg;e. 烧杯型塑料岩样盒:高74mm，直径74mmo2.3 标准样晶的参数将放
3、射性强度极弱的纯石英砂粉碎到100-200目，烘干后分别与专门单位配制的标准铀、辛土粉末以及光谱纯KCl粉末按规定比例均匀混合，取上述混合物各180cm3，分别封人样品盒。标准样品的推荐参数:K含量8.74%，误差1%，质量300g;Th含量203.33X 10-6，误差5%，质量310g;U含量209.3x 10飞误差5%，质量320go(具体参数视本地区实际情况而定)。2.4 岩心样晶的制作及处理将样品先粉碎、研磨成100-200目的粉末，烘干后取与标准样品同体积的粉末，称重后装人样品盒，并将盒口密封，放至28d后再测量。2.5 测量时间的规定2.5.1 本底测量时间为仙。中华人民共和国能
4、源部1991-07-19批准1991-11-01实施SY / T 5253-91 2.5.2 标准样品的测量时间依主能峰净面积的误差而定，要求误差小于1%。2.5.3 岩心样品的测量时间依岩样放射性强度和测量精度而定，要求最弱主能峰的净面积在200个计数以上。2.6 测量系统的线性刻度测量样品前用标准样品对测量系统进行线性刻度，确定几个主能峰与其道址之间的线性关系。主能峰是351.9.583. 1. 609.3. 91 1.0, 1120.4, 1460.7. 1764.5, 2614.5keV。2.7 测量岩心样品的步骤2.7.1 向探测器的杜瓦瓶内灌入液氮。2.7.2 按照2.6条规定进行
5、系统的线性刻度。2.7.3 对探测器加偏压至2500V。2.7.4 加偏压后40min，测量本底8ha2.7.5 分别测量K.Th. U三个标准样品，每个标准样品的测量时间见2.5.2.2.7.6 测量岩心样品，测量时间见2.5.3。2.8 测量本底的规定、在每测一批样品前，必须测一次本底。2.9 测量标准样晶的规定在每测一次本底后，必须测一次标准样品。2.10 测量结果的计算与分析2.10.1 根据本底谱、标准样品谱和岩心样品谱各主要能峰的净面积和CPS.计算出K.Th. U的含量。2.10.2 用下面的公式计算各主要能峰对应同位素的含量:一(C样ji- Bj) / W佯. . . . .
6、. . . . . . . . . . (1) 样ji(C标Ji- Bj) / W标标I式中:D样r一用第j种母核系的第i主要能峰的CPS计算样品中j种母核含量，10-6;D标广一标准样品中第j种母核含量，10-6;W样一一样品质量，g; W标一一一标准样品质量，g; Cji -样品中第j种母核系的第i种能峰的CPS;C标;ji一一标准样品中第j种母核系的第i种能峰的CPS;B一一本底谱中第j种母核系的第i种能峰的CPSa用同种同位素不同能峰求出的含量进行平均值的计算，即得出本种同位素的含量。2.11 岩样的分析误差2.11.1 分析误差公式:Qm - QR v=川Ax 100% R (2)
7、= Q m - Q R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., (3) 式中v一一相对标准偏差;一一标准偏差iQm-一-1昆合标准样品的分析含量;一2一SY I T 5253-91 QR一一混合标准样品的实际含量。根据上述公式，测量一个混合标准样品得出的K，Th, U含量与混合标准样品的实际含量相比应满足测量允许偏差。2.11.2 测量允许偏差岩心样品分析允许偏差见表1。表1岩心样品分析允许偏差核素含量范围标准偏差相对标准偏差，0/0 2.5% 士10K 2.5% :t 0.2% 12 x 10-6 士10Th 12 X 10-6 士1X 10-6 6x 10-6 士10U 6 X 10-6 :t 0.5 x 10-6 2.11.3 岩心样品分析误差的检查在测量一批岩心样品过程中，将混合标准样品在不同时间内插入二次进行测量，作为检查测量系统精度的依据。附加说明:本标准由石油测井专业标准化委员会提出并技术归口。本标准由华北石油管理局测井公司研究所负责起草。本标准主要起草人成玲。一3一
