1、中华人民共和国有色金属行业标准铺化学分析方法结晶紫分光光度法测定钝量1 主题内容与适用范围牛L标准规定了俑中诧含量的测定方法n本标准适用于销中蛇含f量的测定。测定范围，0.000 5%0. 025%。2 51用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 编写的基本要求木标准楼照GB. 4, GB 1467和GB7729的规定编习。4 方法原理YS/T 74. 8 94 ff O. 030. 3mol!L盐酸介质中，住的氯络阴离子(T1Cl，)与结晶紫形成稳定的有色配合物.用qr苯
2、萃取.于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。本标准不适用含金试样。5 试剂5. 1 )乙水硫酸纳。5.2 rilJit。5.3硝酸(1.42g/mL) 0 5.4 过氧化氧(30%)。5.5 战陋。十1)。5.6 盐酸(0.3mol!U 5. 7 高铺酸钥Jif字液(jOg/L)0 5.8 t古品紫i容液C!g/l.L. 5. 9 饨标IllJt;存溶液称取0.1235g硫酸亚饨，眨于lOOml.烧杯中，以水榕解移入1OOOm l. 存挝瓶中.用点稀释至主IJ度.说匀。此j容液lmL可100四铠5. 10 钝标11浴液，移取50.(lOmL饨标准贮存溶液(5.9)于1O(lOm!.容量瓶
3、中.111水稀ffLr在IJ度，泯匀。比1哥液1m!.含5阳钱。6仪器分Jt光度计c中国有色金属工业总公司1994-0个31批准1994 08-01实施G37 YS/T 74. 8 94 7 分析步骤7. 1t料;安友l你收试样。表lt它frkt，%民料，g试液总体积.mL移且Z试情体看只.mL1. llOO I (). 002 !J 1. ()() () 气、0.(1)二日-O，OIO1. 000 0 50 ln.OO 一一一-十一一(). (jlU-o.1I25 1. ()OO () 50 J. )() 72 空!可试验随同i料做空向试验。7-3 响应7- 3- 1 将试料(7.1)监于1
4、0mL烧杯中.加入20mL盐阪(5日，1mL硝酸(5.3) ，低温加热溶解并蒸辛，J、体积.移型水浴t蒸十，冷却。7- 3. 2 圳人5nLL盐酸仍旧，加热至微沸溶解此类，冷却。7. 3.2.1 钝:?;!Jt 0.0025%时，将试液(7.3.2)移入50mL容量瓶中，用盐酸(6)稀释笠刻度.i国匀。技兴l移取试液于125mL分液漏斗中c!幡斗中盐酸(56)的体积控制为10mL，JJII入lOmL水。7.3. 3 J叫人1 2淌l与锦酸饵溶液(5.7)，i昆匀。加入l滴过氧化氢(5.4).小怪动待高组酸押H1生消失IJII人lO.OmL甲苯(5.2)、O.4mL结晶紫溶液(5.8).振荡lm
5、in.静琶分层，弃去水相7. 3- 4 InJ有机相中加入少许无水硫酸纳，摇动。7.3.5 移取JF分i式液于O.5cm r吸收皿中，以巾苯克l参比.T分光光度计波长610且m处，l!J 1lt具吸光度。7.3.6 减去唱白试验溶液的吸光度，从工作曲线I查出相应的珑的质量L7- 4 L作曲线的绘制7- 4. 1 移取O.00. 1. 00 , 2. C 口.3.00.4.00.5.00mL铠标准溶液(5.10)于125mL分液漏斗，l .加入!()mL盐酸(5.6)，用水稀释至20mL，7.4.2 按照7.3. 37. 3. 5条进行。7.4.3 减去试剂空冉的吸光度，以吸光度为纵坐标.饨的质
6、量为横坐标，绘制作曲线c8 分析结果的表述J圭F式计s1铠的百分含量:y闸1.V(XIO-Tl( %) 一一，丁?一一X100 rn v 町., 式巾111，- - tl 作Illl线伫查得钱的质量.ul气试被总体积.ml斗V 移取试液的体积.mL;川。试料的质!坠，g , 638 YS/T 74.8-94 9 允许差实验字之间分析结;在的值J耐不大于表2所列允许楚。表2蛇吉蛙O. 000 5O. (J l 0 0.001 0.0.003 0 0.003 0-0.0050 0.005 O,._ O. 010 0 0.0100-0.025 0 附加说明:本际准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。非怵准由葫芦岛铐厂负责起草。丰标准由株洲冶炼厂起草。允许整O. 000 :3 。6o. 001 0 。.0020 0.003 0 自斗Z标准实施之日起.G2136-80锅中铠垦的测定调整为本行业标准64 639
