1、中华人民共和国有色金属行业标准铜、铅电解阳极泥化学分析方法火试金重量法测定金量和银量1 主题内容与适用范围木标准规定了铜、铅电解阳极泥中金、银含量的测定厅法。YS/T 88 . 1 995 本标准适用于铜、铅电解阳极泥中金、银含量的测定。测定被围.12o. 1 kg八.-_.20 kg/t;银20kg/l ._ 300 kg八。2 引用标准GB 1. .1 标准化E作导师l化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理试料与适量的烙弄j熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔齐IJ生成丛熔性熔渎，利用铅扣与熔渣的密度不同，铅扣与熔渣分离，得到
2、金、银合粒，用称量法测定金、银含量。利用金不溶于硝酸的性质.使金、银分离，用称量法测定金量银量。4试J4. 1 兀水碳酸俐，粉状，工业纯。4.2 氧化铅，粉状。4. 3 . . .氧化硅，粉状，工业纯n4.4 棚砂.粉状，l.业纯。4 5 ;且化俐，粉状，工业纯。4.6 淀粉，粉状。4.7 硝酸0+1)，不含氯离子。4.8 硝酸(l十门，不含氯离子。4.9 冰乙殷(1十3)。5 仪器和设备5. 1 天、y.，超微堆天平.J茜量。001mg 5. 2 试.:.z电炉最高加热损度1350C。5. 3 试金士甘码:材质为耐火粘r.，容积为300mL左杠。5. 4 J)(皿:顶部内径约35mm，Jf!
3、i部外径约40mm，高约30nnn , j来约17mmo ;例法:等质量的水泥与等质量的骨灰(或缺粉)棍匀，加入适量的水搅匀，白灰1日1机(G.川1:H、制成型，I归千两个月后备用。5 5 j民皿机。中国有色金属工业总公司1995-01-16批准199510-01实施(S2 5. 6 资士甘主码:容积为30mL. 5. 7 铸铁模。6试样6. 1 试样粒度应不大fO. 105 mr丑。YS/T 88-1995 6.2 试样应在100105L烘干1h后皆于千燥器中冷到室温。7 分析步骤?1 测定数量称取3份试样平行测定.分析结果极差小于相应含量允许差时，取其算术平均值。仔IJlIJ );Z重莉称
4、中T测定。7.2 试料按表1F取0.5-2g试样(的.精确i:O. 0001 g. 金古量.kg/t运.00 1. OOO. 00 1 Q. OO. 20. 00 注z以银吉量均工。7.3 空白试验每批氧化铅都需要做空白试验。7. 3. 1 测定数过表1银含量.kg/t三二10 IOOO lOO3时)对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测应3份，取J1;算术干均值。?3. 2 空白测定方法试料，日2. 000 0 .时)00 白白5000称取200日氧化铅(4.2)、10日元水碳酸纳(4.)、20g二氧化硅、10g棚砂(4.1)于试金增锅中.以F按7.4.2条7. 5. 2条进行，测定金、银呈。7
5、. 4 测定7. 4. 1 配料各项熔开IJtli表2用量配料。表Z立破酸纳氧化铅二氧化硅跚砂寸20 80 7.5 10 将试料(7.2)及上述配料(7.4)置于试金增揭(5.3)巾，搅拌均匀，覆盖约10mm 厚的礼化制CI.J) 7.4.2 熔融将耳f品民f900C的试金电炉(5.2)巾，关闭炉门。在60min内升温至11c.保温5m1nII l Jii护将士甘为目平稳地旋功数次，并在铁饭上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒入已预热过-1.涂有泌民币l泊的铁模巾c冷却后将铅J币与熔渣分离，将铅于日捶成立方体，称重(保持铅扣2540剧。收集始淡如:111TiTfTb7.4.3灰吹将铅J口放入已在
6、900t试金炉巾预热20min的放皿l书，关闭炉门1，2min.1午恪铅脱月11川平JFU门，同时控制炉J且在880(进行灰吹，当合丰1t出现光辉点hi I唱、即告结束，把灰阻将平炉门l1 . it r. 1 mino取出冷却后，用慑f取出合粒百究士甘祸(5.6)中。1一、 1.) YS/T 88 -19 9 5 7.4.4 二次试金将始渣f生灰皿粉碎后(粒)主豆。.10-1mm)，如下按面粉It配料.进行二次试tzr 方法:将熔渣和灰JJll(伞部、30且无水碳酸纳(1.1 )、20g氧化馅(4.2)、30日，氧fti ( j川、山、吕棚砂(4.4)，3g淀粉(4.6)院于本试金柑塌中，搅拌
7、均匀后咱覆盖约10mm厚氧化制(，1日，以H茸7L条7.4.3条进行。7.5分金7. 5.1 jJfI 10 mL冰乙酸(4.9)J瓷措塌(5.6)中(含两颗合粒)，加热微i弗0min，fr出溶液井洗净.烤F用小锤将台粒锤平成。.20. 3 mm j璋片.然后在试金夭平(5.1. 1)上科:盘，得金银什粒质量已7.5.2 将锤成薄片的金银合粒置于瓷封I锅中，加入1520mL热硝酸于电热板上加热，保持近沸，使恨溶解，待反应停止后继续加热5mur寸omin，取f，小心倾出溶液，用二次蒸馆水洗涤2次。再加入lS mL热硝酸(.1.7)于低温电热板k加热近i埠，并保持15min - 20 min，使银
8、完全溶解、f日出酸液.肘热水洗涤瓷肘塌及金片(粒儿次，烤干，在550C马弗炉中进行退火约5ryllxu取出冷却后，将金粒放在试金夭于(5.1.1)1:称重，得金桂质量。将试金所得金银合粒质量，减去金粒质量RP当为银的质量n8 分析结果的计算与表述按下式计算金、银的含量式中刑。试料的质量，g;一tn -明一、x0 Ag(kg/t)二二二L一一一二丁一一一一mo 久i一 X 10-& Au(kg/t) 二二，.一一一m) )飞lO-mj 金银合粒质量，mg;m, 金粒质量，mg;盹一分析所用氧化铅总量中含银的质量，mgo9 允许差实验宫之间分析结呆的差值应不大于表3所列允许差耘3金含量允许差银吉最
9、O. OOO. 200 O. 012 10.问30.00 :-0. 20U. (J. 500 0.200 30. OO 50. 00 0.500-1.000 0.040 50. OO- 100. ()。 1. OOO3. 000 0.075 100. OO2仰。 3. O() 5. 000 O. 120 二200.O ._, 30Q, O 5.000-20.000 O. 150 kg/t fti午3茸一一一1. 20 . 80 2. 50 ;1.50 1. 00 YS!T 88-1995 附加说明:本标准由中闰有色金属工业总公司标准it量研究所提出。本标准由中罔有色金属总公司标准所负责起草。牛二标准由北京矿冶研究总院起草。牛二标准主要起草人赵;在南、史-凡。e55
