1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）乙二肢四乙酸二锅Working chemical Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式，c,H,.N,O,Na, 2H,O 结构式0 0 Nao-:-;H, CH：一一OH)N-;H,-CH,-N( 2H,O HQ-:-;H, CH，一-C-ONa。相对分子质量，372.24（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围GB 12593 90 本标准规定丁工作基准试剂（容量乙二胶四乙酸二俐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标；志。本标准适用
2、于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂容量）乙二胶四乙酸二俐的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准洛液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9724 化学试剂pH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9739 化学试剂铁测定通用方法GB I 0738 工作基准试剂（容量）称量滴定法通则HG 3一l19化学试剂包装及标志HG 3-
3、1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法国家技术监督局1990-12-18批准640 1991-12们实施GB 12593 90 3技术要求3, 1 乙二胶四乙酸二纳（C.,H,.N208Na2 2H20）含量，%,99. 95100.05。3.2 pH(25C),4.0 5. 0。3, 3 络合力试验：合格。3. 4 杂质最高含量，%：名称工作基准（容量）澄清度试验，号3 氯化物（Cl)o. 004 硫酸盐（SO,)O. OJ 氨基二乙酸（C,H,NO,)0.05 铁（Fe)o. 000 5 铜（Cu)0 000 25 重金属以Pb计0.001 4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液
4、、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4, 1 乙二胶囚乙酸二销（C10H14N20aNa2 2日，o）含量测定4, 1. 1 氯化铸滴定分析用标准溶液浓度的标定称取o.5 g于硝酸镀饱和揭穿液（有过剩的硝酸镇晶体）恒湿器中放置7d后的第一基准试剂（容量）乙二胶四乙酸二销，精确至o.000 01 g，宣于反应瓶中，加100mL热水溶解，冷却，加10mL氨氯化镀缓冲溶液甲（pH10），按GB10738之规定，用待标定的氯化铸滴定分析用标准溶液c(ZnC12) = 0. 05 mol/kg滴定，近终点
5、时加3滴铅黑T指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。氯化铸滴定分析用标准溶液的浓度按式（1）计算gc一一一一旦L一一一100（1 ) m, o. 372 24 式中zc一一氯化镑滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;m, 第一基准试剂（容量乙二胶四乙酸二俐的质量，g;m, 待标定的氯化铐滴定分析用标准溶液的质量，ho. 372 24一与1.000 0 g氯化铸滴定分析用标准溶液c(ZnCI,)= 1. 000 0 mol/kg相当的以克表示的乙二胶四乙酸二纳的质量。4. 1. 2 含量的测定称取o.5 g于硝酸筷饱和溶液（有过剩的硝酸续晶体）恒湿器中放置7d后的试样，精确至0.
6、 000 01 5，按4.1. 1条之规定，用氯化铸滴定分析用标准溶液c(ZnCl,)=0.05 mol/kg滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。乙二胶四乙酸二销（C10H1N208Na2 2H20）含量按式（2）计算2m3 c o. 372 24 X = m, 100 ( 2 ) 641 GB 12593 90 式中gx 乙二胶四乙酸二纳的百分含量，%，m，一一氯化镑滴定分析用标准浴液的质量，g;c 氯化钵滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;o. 372 24一一与1.000 0 g氯化钵滴定分析用标准溶液c(ZnCl2)=I. 000 0 mol/kg相当的以克表示
7、的乙二胶囚乙酸二俐的质量；叫试祥的质量，g,4. 2 pH值班a定称取5g试样，精确至o.01 g，溶于100mL无二氧化碳的水中。按GB9724之规定测定。4,3络合力试验测定4, 3, 1 试样溶液及制剂的ftjtj备4,3.1.1 试样溶液称取0.372 g试样，溶于热水，冷却，移入！00mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4,3.1.2碳酸钙溶液称取o.100 g预先于200干燥2h的碳酸钙，置于100mL容量瓶中，加10mL水及0.4 mL盐酸溶液（20%），溶解，用氨水溶液（10%）中和，稀释至刻度，摇匀。4,3.1.3硫酸铜溶液称取o.250 g硫酸铜（CuSO, 5H20），置于l
8、OOmL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。4, 3. 2 测定方法量取5.00 mL试样溶液，加3滴氨水溶液（10%）及2.5 mL草酸镀溶液（40g/L），在不断摇动下，加5. 00 mL碳酸钙溶液，溶液应透明囚如果在摇动Imin后，溶液仍有混浊，再加0.2 mL试样溶液，摇动Imin后，溶液应变为透明量取5.00 mL试样溶液，加0.5 mL氨水溶液（1%）及O.5 mL六氟合铁（I）酸仰溶液（I00 g日，在不断摇动下加4.8 mL硫酸铜湾液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。4, 4 杂质测定试样称量须精确室。.01 g。4, 4, 1 澄清度试验称取5g试样，溶于100mL水中，其浊度
9、不得大于HG3 1168中规定的澄清度标准3号。4,4.2 氯化物称取o.5 g试样溶于JOmL热水中，加ZmL硝酸溶液（25%），振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至20mL，按GB9729之规定测定，所呈浊度不得大子标准。标准是取含0.02 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理4, 4. 3硫酸盐4. 4, 3, 1 试样溶液的制备称取3g试样，置于钳皿中，缓缓加热炭化，于600灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于6ooc灼烧，反复处理至残渣完全变自加20mL水，滴加6mL硝酸溶液（25%），在水浴上蒸干。残渣溶于
10、热水中，稀释至30mL（必要时过滤）。4,4, 3.2 测定方法量取5mL试样溶液稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大子标准。标准是取含0.05 mg硫酸盐（SO，）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4, 4, 4氨基三乙酸642 GB 1259390 4.4.4.1 氨基三乙酸杂质测定用标准溶液的制备称取！.00 g氨基三乙酸，置于I000 mL容量瓶中，加50mL水，在摇动下滴加氢氧化销溶液(200 g/L）至氨基三乙酸溶解为止，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。4. 4. 4. 2 仪器脉冲或示波极谱仪。4.4.4.3试验条
11、件工作电极：滴乘电极s参比电极2银氯化银或饱和甘示电极g对电极：铅电极；灵敏度：适当选择；除氧方式z通氮气5min 以上；扫描电位范围0.6-1. I V. 4. 4. 4. 4 测定方法称取Ig试样，加30mL热水溶解，冷却，用氮氧化俐溶液（100g/L）调节溶液pH值为10.5 1 o. 7 （用酸度汁控制）。滴加氯化铺溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀滴加过程中应保持溶液pH值为1o. 5 IO. 7。必要时用氢氧化铺溶液（IOOg/L）调节，用氢氧化纳溶液（0.02g/L）稀释至50mL。用极谱仪测定，其极i曾波高不得大于标准波高的一半。标准是取含0.5 mg氨基三乙酸（C6H9N06
12、）的杂质测定用标准溶液及18试样，加30mL热水溶解，冷却，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 4. 5铁4.4.5.1 试样溶液的制备称取3g试样，置于钳皿中，缓缓加热炭化，于sooc灼烧至白必要时加5mL水，蒸干，再于600灼烧，反复处理至残渣完全变白加！OmL水溶解残渣，滴加盐酸溶液（20%）中和，过量ImL，在水浴上保温JOmin ，稀释至30mL, 4. 4. 5. 2 测定方法量取10mL试样溶液，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含O.005 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.2 mL盐酸溶液（20%），稀释至
13、10mL, 与同体和、试样溶液同时同样处理。4. 4. 6铜量取10mL4. 4. 5. I条中试样溶液，加5mL拧橡酸镀溶液（200g/L），用氨水调节溶液pH值至9,并过量ImL，稀释至25mL，加ImL二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液。g/L），摇匀，加5mL异戊醇萃取，振摇1min，有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.002 5 mg铜（Cu）的杂质测定用标准溶液，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 4. 7 重金属量取20mL4. 4. 3. 1条中试样浴液，用氨水浴液（10%）调节溶液pH值至4，按GB9735之规定测定，所呈暗色不得深于标准。标准是取含O.02 mg铅仰的的杂质测定用标准溶液，加0.2 mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，与同体积试样溶液同时间样处理。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。643 6包餐及标志按HG3 119之规定，其中g内包装形式：G2; GB 12593 90 外包装形式E用规格为600g时的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸；包装单位：第3类附加说明2本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林644
