1、工中华人民共和国国家标准作基准试剂澳酸辑Working chemical Pota嚣iumbromate 容量GB 12594-90 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。2 3 3. 1 3. 2 3. 3 分子式，KBrO,相对分子质量，167.00（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂（容量）澳酸仰的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.90% JOO. 10%工作基准试剂容量澳酸僻的检验引用标准GB 601 GB 602 GB 603 GB 609 化学试剂滴定分
2、析容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9724 GB 9728 GB 9729 化学试弗jpH值测定通则化学试剂硫酸盐测定通用方法化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 10737 工作基准试剂（容量称量电位精定法通则HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3 1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法技术要求澳酸仰（KBrOa）含量，%:99. 90 100. 100 pH(25） .5 0 7. 00 杂质最
3、高含量，%理家技术监督局199012-18批准1991-12-01实施645 GB l 2 5 9 4 9 0 名称工作基准（容量）准清度试验，号2 干燥失重。l氯化物及氯酸盐（以Cl计）o. 03 澳化物（Br)o. 005 硫酸盐（SO,)o. 005 总氮量（N)0 001 铁（Fe)o. 000 5 重金属（以Pb计）0. 000 5 4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 澳酸何（KBrO，）含量测定4. 1. 1 硫代硫酸销滴定分析用
4、标准溶液浓度的标定称取o.15 g于1202c干燥至恒重的第一基准试)fij（容量）重铅酸饵，精确至O.000 01 8，置于反应瓶中，溶于25mL水，加2g破化饵及15mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10），用213型铅电极作指示电极，用212型饱和甘乘电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸销滴定分析用标准溶液。（Na,s,o,) O. 1 mol/kg滴定至终点。同时做空白试验。硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液浓度按式（1）计算g”h c （隅2m，）泛0049 030 . ( 1 ) 式中zc 硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的浓度，
5、mol/kg;rn, 第一基准试jf1J（容量重错酸梆的质量，g;m，一待标定的硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液的质量，g;阳3空白试验所用待标定的硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液的质量，g;o. 049 030 与l.OOOOg硫代硫酸销滴定分析用标准溶液c(Na,s,o,)= 1. 000 O mol/kg相当的以克表示的重铭酸御的质量。连：公式（1 ）中m1,11i2,m3在代入公式前应按GB10737中附录B（补充件之规定进行浮力校正。重错酸御的密度为2.69 g/cm, 4. 1. 2 含茧的测定称取0.I E测定干燥失重后的试样，精确至0.000 OJ g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加
6、3g腆化饵坟5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min,JJO 150 mL水（不超过10），用213型铅电极作指示电极，用212型饱和甘柔电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液心（Na,s,o，）二0.I mol/kg滴定至终点。同时做空白试验。616 GB 12594 90 含量的测定与硫代硫酸销滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。澳酸饵（KBr03）含量按式（2）计算响.响，）co.027 833 x100（ 2 ) 川6式中zx 澳酸僻的百分含量%肌4硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的质量，g;rn5 空白试验所用硫代硫酸纳滴定分
7、析用标准溶液的质量，g;c一硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;。.027 833一一与1.000 0 g硫代硫酸销滴定分析用标准溶液。（Na,s,o,)= J. 000 0 mol/kg）相当的以克表示的澳酸仰的质量sm试样的质量，注2公式（2）中叫、m昌、m，在代入公式前应按GB10737中附录B（补充件之规定进行浮力校正。澳酸僻的密度为3.27 g/cm3. 4. 2 pH值测定称取5g试样，精确至o.01 L溶于100mL元二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4. 3 杂质测定试样称量须精确至o.01 g。4. 3. 1 澄清度试验称取6g试样，溶于JOOmL水中，
8、其浊度不得大于HG3一1168中规定的澄清度标准2号。4. 3. 2 F燥失重称取.5 g试样，精确至o.000 1 g.置于已在180土2恒重的称量瓶中，于180土2c的电烘箱中乎燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。于燥失重按式（3）计算：五二生子旦旦100”.“. ( 3 ) M岳1式中，x干燥失重，%；m，一干燥前试样的质量，m, 于燥恒重后试样的质量，g。4. 3. 3氯化物及氯酸盐称取Ig试样，溶于15mL水中，滴加亚硫酸（约20mL）至溶液元色，缓缓煮沸2min，使过量二氧化硫逸出，冷却，加50mL硝酸溶液（25%），加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，
9、稀释笠I00 mL.取5mL，稀释至20mL，按GB9729之规定进行测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.015 mg氯化物（CI）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理4. 3. 4 澳化物称取6g试样，溶于85mL热水中，冷却，加0.5 mL硫酸溶液（20%），摇匀，放置30min，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.25 mg漠化物侣。的杂质测定用标准溶液及1g试样，与试祥同时同样处理。4. 3. 5硫酸盐科、取ls试样，缓缓加入20mL盐酸溶液（20%），在水浴上蒸干，再加10mL盐酸溶液（20%），蒸(4 7 . GB 12594 90 干。残渣溶于
10、20mL水中，过滤，取10mL，稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.025 mg硫酸盐（SO，）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时间样处理。4. 3. 6 总氮量称取ls试样，按GB609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.01 mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4. 3. 7铁4.3.7.1 试样溶液的制备称取5g试样，置于蒸发皿中，加35mL盐酸溶液（20%）及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加JO mL盐酸溶液（20%），蒸至近干，残渣溶于水，稀释至5QmL0 4.3. 7.2 测定方法量取J
11、OmL试样溶液，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.005 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加9mL盐酸溶液（20%）及2滴硫酸，在水浴上蒸王近干，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 8 重金属量取30mL4. 3. 7. 1条中试样溶液，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，加0.2 mL乙酸溶液(30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置I0 min，所呈暗色不得深于标准标准是取含o.01 mg铅（Pb）的杂质测定用标准洛液及！OmL4.3. 7.1条中试样溶液，稀释至30mL, 与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则拨GB619之规定进行采样及验收6 包装及标志按HG3一119之规定，其中内包装形式，G-2;外包装形式z用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸g包装单位第3类。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人主孙网、陈华、:XIJ冬霓。G 18
