1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）碳酸钙Working chemical Calcium carbonate 本试剂为臼色粉末，不溶于水。分子式：caco, 相对分子质量，J00.09（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围GB 12596 90 本标准规定了工作基准试剂（容量碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂（容量）碳酸钙的检验。2 引用标准GB 601 化学试开rjGB 602 化学试剂GB 603化学试剂GB 609 化学试剂GB 619 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准
2、溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法采祥及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 10738 工作基准试剂（容量称量滴定法通则HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3 1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 碳酸钙（CaCO，）含量，%99. 95 100. 05, 3. 2 杂质最高含量，%国家技术监督局199012-18批准oS4 1991 12 01实施澄清度试验，号干燥失重名碱度
3、（以OH计）,mm。1/100g 氯化物（(J) 硫酸盐（SO,)总氮量（N)楼（Mg)铁恒的重金属（以Pbi十）4 试验方法称GB 125 9 6 9 0 工作基准（容量5 0. 2 0.25 o. 001 0. 01 0. 01 o. 02 o. 001 0.001 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 碳酸钙（CaC03）含量测定称取0.15 g测定干燥失重后的试样，精确至o.000 01 g，置于反应瓶中，加O.6 mL盐酸溶液（20%)溶解，加
4、100mL水，按GB10738之规定，用乙二胶四乙酸二纳基准溶液c(EDTA) 0. 050 mal/kgJ滴定。近终点时，加5mL乙二胶四乙酸侯溶液、10mL氨氯化镀缓冲溶液甲（pH=lO）及3漓锵黑T指示液（5g/L），继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胶四乙酸二纳基准溶液c(EDTA) = 0. 050 mal/kg用第一基准试剂（容量）乙二胶四乙酸二锅按重量法配制见附录A（补充件门，其浓度的相对误差不得大于510%。碳酸钙（CaC03）含量按式（！）计算：(m1隅，）c0.100 09 X= -100 “. ( 1 ) 川3式中X碳酸钙的百分含量，%；m1一乙二胶囚乙
5、酸二销基准溶液的质量，g;m, 空白试验乙二胶四乙酸二锅基准溶液的质量，c 乙二胶四乙酸二纳基准溶液的浓度，mal/kg;0. 100 09 与.000 0 g乙二胶四乙酸二销基准溶液Cc (E町A)=1. 000 0 mal/kg相当的以克表示的碳酸钙的质量zm, 试样的质量，g,注g公式（I ）中m，、m,m，在代入公式前应按GB10738中附录B（补充件之规定进行浮力校正碳酸钙的密度为2.93 g/cm, 4.2杂质测定试样称量须精确至o.01 g, 4. 2. 1 澄清度试验称取I0 g试样，溶于10mL水及45mL盐酸溶液（20%）中，稀释至100mL。其浊度不得大子HG 3 I I
6、 68中规定的澄清度标准5号。4.2.2 干燥失重称取2g试样，精确至o.000 1 g，置于已在110土2恒童的称量瓶中于110土2的电烘箱中干燥歪恒重。保留恒重后的试样，用于含量测定干燥失重按式（2）计算s655 式中zx 干燥失重.% ; m1 干燥前试样的质量，g;GB 12596 90 X旦L二二些主100（2 ) m1 叫一干燥恒重后试样的质量，E。4. 2. 3 碱度称取3g试样，加30mL无二氧化碳的水，温热，振摇IOmin，冷却，过滤。取20mL滤液，加2滴盼欧指示液（10g/L），如溶液呈红色，用盐酸滴定分析用标准溶液c(HCI) = 0. I mol/L滴定至溶液无色。碱
7、度按式（3）计算：!. 5 x v . c 碱度一一丁r一一I00 .( 3 ) 式中，v盐酸滴定分析用标准溶液的用量，mL;c 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L;m一试样的质量，g,4.2.4氯化物称取ls试样，溶于10mL水及6mL硝酸溶液（25%）中，稀释至20mL，按GB9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准标准是取舍O.01 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 5硫酸盐称取0.5 g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至100mL，取20mL，按GB 9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。
8、标准是取含0.01 mg硫酸盐（SO，）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6 总氮量称取Ig试样，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至20mL。按GB609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.I 0 mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时间样处理。4. 2. 7续按GB9723之规定测定，其中4.2.7.1 仪器条件光源续空心阴极灯；波长，285. 2 nm; 火焰z乙快空气。4. 2. 7. 2 测定方法称取o.5 g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至JOOmL，取4
9、mL，共四份，按GB 9723中6.2. 2条之规定测定。4.2.8铁称取ls试样，溶于5mL水及5mL盐酸溶液（20%）中，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.OJ mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.I mL盐酸溶液（20%），稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。656 GB 12596 90 4. 2. 9 重金属称取2g试样，溶于5mL水及JOmL盐酸溶液（20%）中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至40 mL。取30mL,hU 0. 2 mL乙酸溶液（30%）及10rnL新制备的饱和硫化
10、氢水，摇匀，放置JOmin，所呈暗色不得深子标准。标准是取含O.01 mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试祥溶液同时同样处理。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3 I 19之规定，其中：内包装形式：G2; 外包装形式：用规格为600g时的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸。. 6:07 GB 12 5 9 6 - 9 0 附录A基准溶液的配制（补充件基准溶液配制中所用天平及砖码均为三级天平、二级砖码，称量方法均用替代法，所用的水应预先在恒温室中放置，其温度与恒温室相同。Al 第一基准试j（容量的干燥将第一基准试剂（容量）
11、在规定条件下干燥至恒重。A2试样的称量根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第一基准试剂（容量）的用量。按上述计算量称取第Al条中恒重后的试祥，试样的质量按GB10738中附录B公式进行浮力校正。A3试样的溶解将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶解，于恒温室中放置I2h0 A4 基准溶泼的配制l取一个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶液的质量称量，滴加少量水，继续称量反复几次，直至称量到所需质量，混匀。溶液的质量按GB10738 附录B中公式进行浮力校正。AS基准溶液浓度的计算基准溶液浓度按下式计算：式中c一一基准溶液的浓度，mol/kg;C二一旦1000 m, 11 m1一浮力校正后第一基准试剂（容量）的质量，g;吨浮力校正后基准溶液的质量，g;M 第一基准试:lf1J（容量）的相对分子质量，g/mol。. 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。6S8
