GB T 12590-1990 化学试剂 正丁醇.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准化品且号试J GB 12590 90 正丁Chemical reagent n-Bu幅nol醇本标准参照采用国际标准ISO6353-3 1 1987化学分析试剂一一第三部分z规格一一第二批中R52“正了醇飞本试剂为无色透明液体,微溶于水,能与乙醇和乙酷相混溶。示性式,CH,(CH,),CH,OH相对分子质量:74.12(按1987年国际原子量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂正了醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂芷了醉的检验。2引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制

2、备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 605化学试剂色度测定通用方法GB 606化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)GB 611 化学试J密度测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9722化学试剂气相色谱法通则GB 9733化学试剂毅基化合物测定通用方法GB 9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法。B9737化学试剂易炭化物质测定通则GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3-119化学试JV!)包装及标志3技术要求3, 1 正丁醇(CH3(CH,),CH,OH含量,%:分析纯注99.

3、o, 化学纯二呈98.00 国家技术监督局1990-12-18批准1116 1991-12-01实施GB 12590 90 3.2 色度,黑曾单位z分析纯 10;化学纯 15,3. 3 密度(20C),g/mL: O. 808 0. 811。3.4 杂质最高含量,%:名称分析纯化学纯蒸发残渣o. 001 o. 005 水分(H,O)0.2 酸度(以H计),mmol/100g 0.05 0. 15 毅基化合物(以co计)0. 02 0 04 酶(以CH,COOC,H,)计O. I 0.3 不饱和化告物以Br计)0.005 0.05 铁(Fe)o. 000 05 0. 000 I 易炭化物质合格合

4、格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准榕液、杂质测定用标准癖液和试坠方法中所用制弗j及制晶按GB 601、GB602、GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格,4. 1 正丁酶CH3( CHi) 2CH20H含量测定按GB9722之规定测定,其中z4. 1. 1 试验条件检测器g火焰离子化检测楞,载气及流速g氯气,20cm/s; 柱长,2 m; 固定相:10%聚乙二醇(1500)涂于101臼色硅烧化担体【o.18 O. 28 mm(6080日刀,柱温度:85g汽化室温度,22oc,检测器温度:200;进样量:o. 2 0. 3 L; 色谱校有效板高:H,u 2. 5 m

5、m; 不对称园子:f1.5。4. 1. 2 定量方法按GB9722中8.2条之规定测定4. 2色度测定量取20mL试样,注入50mL比色管中,按GB605之规定测定,4. 3密度测定按GB611中5.1条之规定测定4. 4杂质测定试样量取须精确至O.I mL, 4. 4. 1 蒸发残渣量取123.5 mL(lOO g)试样,按GB9740之规定测定1117 GB 12590 90 4, 4, 2 水分量取JOmL(8 g)试样,按GB606之规定测定。4.4. 3酸度量取25mL(20 g)试样,加2滴盼敢指示液(10g/L),用氢氧化销滴定分析用标准溶液c(NaOH)=O. 02 mol/L

6、滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。酸度按GB9736中第7条之规定计算。4, 4, 4 叛基化合物量取J.5 mL(l. 2 g)试样,置于25mL容量瓶中,用无量最基化合物的甲醇稀释至刻度。取ImL,按GB 9733之规定测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量被基化合物的杂质测定用标准溶液g分析纯0. 01 mg CO; 化学纯0. 02 mg C00 加ImL无毅基化合物的甲醇,与同体积试样溶液同时同样处理。4, 4, 5酶量取62mL(50 g)样晶,加30mL 95%乙醇及2滴盼欧指示液。0g/L),摇匀。滴加氢氧化铺满定分析用标准溶液。(NaOH)= 0. I mol/L至溶

7、液垦粉红色。再加20.00 mL氢氧化销滴定分析用标准溶液 c(NaOH) = 0. I mo!日,加热回流30m恤,冷却(冷却时冷凝管的管口与盛有锅石灰的管子相连)。加20. 00 mL盐酸滴定分析用标准溶液c(HCl)=O.! mol/L,用氮氧化纳滴定分析用标准溶液c(NaOH)=0. 1 mol/L滴定至溶液呈粉红色,并保持3080 醋含量(以CH,COOC,H,计)按式(1)计算,式中,x瑜的百分含量,%;(V c - 20c1 ) o. 12 X = JOO m v 氢氧化锅滴定分析用标准溶液的总用量,mL;c 氢氧化销淌定分析用标准溶液的浓度,mol/L;c,一一盐酸滴定分析用标

8、准溶液的浓度,mol/L;( I ) 0. 12一一与1.0 mL氢氧化纳滴定分析用标准溶液c(NaOH)= . 0 mol/L相当的以克表示的醋( CH3COOC4H9)的质量pm 试样的质量,4.4.6 不饱和化合物4, 4, 6. 1 试剂的制备. 澳溶液c(Br)=O.02 mol/L的制备一用GB603中4.3. 47条规定的澳溶液c(Br)= 0. I mol/L稀释。b. B再化仰榕液的制备一一称取1g碗化饵及o.25 g殃酸饵,榕于30mL水中,静置10min,如有腆析出,滴加硫代硫酸销滴定分析用标准溶液(c(Na2S203)=0.02 mol/L至无色。4.4.s.2 测定方

9、法量取24.7 mL(20 g)试样,置于具塞锥形瓶中,在振摇下滴加澳溶液。(Br)=0. 02 mol/L至灰黄色不消失,并过量ImL,放置5min0加30mL碗化饵榕液、播匀,放置5tnln0用硫代硫酸销滴定分析用标准溶液c(Na2S203)=0.02 mol/L滴定至溶液无色。同时做空白试验(空白溶液中应加入与试样反应所消耗的澳溶液)。不饱和化合物含量按式(2)计算z1118 GB 12590 90 (V, -V2)c队080X = 100 m ( 2 ) 式中gx 不饱和化合物的百分含量,%;v,一空白试验所用硫代硫酸销滴定分析用标准溶液的用量,mL;v,一一硫代硫酸销滴定分析用标准溶

10、液的用量,mL;c 硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液的浓度,mol/L10.080与!.0 mL硫代硫酸销滴定分析用标准溶液c(Na品O,)= 1. 0 mol/L相当的以克表示的澳的质量gm一试样的质量,g,4. 4. 7铁量取12.4 mL(lO g)试样,在水浴上蒸干,残渣溶于ImL盐酸及14mL水中,按GB9739之规定测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液,分析纯0. 005 mg Fe; 化学纯0. 01 mg Fe, 加ImL盐酸及14mL水,与同体积试样溶液同时同样处理4. 4. 8 易炭化物质量取10mL硫酸优级纯,95士0.5%),置于比色管中,冷

11、却至IO,在振摇下逐滴加入10mL试样(此时温度不得高于20),!Omin内溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色,p E 分析纯一或94 4 化学纯5检验规则按GB619之规定进行采样及验收E-2 或p-2 6 包装及标志s. 1 包装按HG3-119之规定,其中z内包装形式,X-3、Xz3; 外包装形式:W-1; 包装单位z第4、5类6. 2 标志按HG3-119之规定,并注明“易燃物品气附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。自本标准实施之日起,原化学工业部部标准HG3 1012一76(化学试剂正丁醇fF废1119

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