1、lCS 39060Y 88 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 2119812007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第1部分：铂合金首饰 铂含量的测定采用钇为内标Determination of precious metals in precious metals jewellery alloysMethod using ICP spectrometry-Part 1：Platinum jewellery alloys-Determination of platinum-Method using asolution with yttrium as internal standard
2、element20071 1-12发布 2008070 1实施宰瞀鹞鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 置CBT 2119812007GBT 21198(贵金属台金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标；第4部分：999贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法；第5部分：999银合金首饰银含量的测定差减法；第6部分：差减法。本部分为GBT 21198的第1部分。本部分参照ISODIS 114942：2001铂合金首饰中铂含
3、量的测定 以钇为内标采用ICP光谱法编写，与IsODIs 114942主要有以下技术性差异：将规范性引用文件中引用的国际标准改为我国国家标准GB 11887；按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定；由于目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第6章和第9章的b)。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；用“mL”代替“cm”；删除国际标准的前言。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SACTC 256)归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李玉鸥、李素青
4、、李武军、沈沣。1范围贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标GBT 21 19812007GBT 21199的本部分规定了三f钇为内标采用ICP光谱法潞定铭合金首饰中铂含量的方法。本部分适用于铂含量为850Yoo970的铂合金首饰。注：铂合金中可能古有铱，钯，金，铑，铜，钴，钉，镓，铬，钢和钨。含有这些合金元素在测定过程中一般不产生干扰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研
5、究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法(GB 11887-2002，ISO 9202：1991，NEQ)3方法原理准确称量样品，溶于王水中，制成准确质量的溶液。将制成的样品溶液取出一份定量溶液，与缓冲溶液和内标混合，标定至标准测量体积。应用ICP光谱仪，将样品溶液中铂(26595 nm，21442 nm，29980 fiE或30647 rim)和钇(37103 rim)的光谱发敬强度比值与含有已知质量的铂和钇溶液的比值比较，测量铂的宙量。当合金中含有钌，铑，铱，铬或钨时需要有少许变化。4试剂材料除非另有说明
6、，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41盐酸：质量分数为3638，口一119 gmL。42硝酸：质量分数为6568，口一140 gmL。43纯铂：铂含量至少为9999。44内标溶液：称取258 g二水合氯化铜(CuCl：2H。O)，73 g硝酸钠(NaN03)和约680 mg六水合氯化钇(Ycls6Hz0)溶于200 mL水中，用水标定至1 000 mL。45纯铜：铜含量至少为9999，且不含铂。5仪器常规实验室仪器及下列仪器51 电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)：可以同时测定铂发射线26595 tim21442 liE，29980 nm或3064
7、7 Ilm和内标钇发射线37103 nm的强度。具备以下特性的光谱仪测定结果较为满意：GBT 21 19812007可逆线性分散：05 nmmm光学分辨率：002 12122；高频工作功率：12 kw；标准炬管。52微量天平：感量为001 mg。6分析步骤61校正溶液称取约100mg铂(43)，至少精确至001 mg，加入盐酸(41)30 mL和硝酸(42)10 mL，加热溶解。移人100mL容量瓶中，加入去离子水至溶液质量约100 g左右至少精确至001 g。制成的铂储存溶液用于制备校正溶液。分别称取铂储存溶液(61)825 g、875 g、925 g、975 g于100 mL容量瓶中，至少
8、精确至0001 g o加入内标溶液(44)10 g，至少精确至001 g。加入盐酸(41)SO mL，用水标定至100 mL，充分混匀。62样品溶液称取约100mg样品，至少精确至o01 mg，按61步骤溶解并处理溶液。称取这种“样品储存溶液”约10 g置于100 mL容量瓶中，至少精确至0001 g。加人10 g内标溶液(44)，至少精确至001 g。加入盐酸(41)50 mL，用水标定至100 mL。充分混匀。由于缓冲溶液中钇的质量并不十分精确，因此加入到校正溶液和样品溶液中的每小份缓冲溶液应来源于同一储备溶液。注：样品混合是否均匀可使少量的样品受到较大的影响，因此应尽可能小心。621含有
9、钌、铑、铱或钨的铂台金铂合金中可能含有多于5的上述四种元素，需要加压溶解或加入10倍质量不禽铂的纯铜(45)制备成合金。使用铜的质量需要依据加入缓冲溶液的体积来修正。622含有钌、铑、铱或铬的铂合金比较由四条铂线(26595 nm、21442 nm、29980 nm或30647 nm)得到的分析结果是有必要的。如果合金中含有钌、铑和铬，26595 nm的铂线可能会受到干扰，应使用21442 nm的铂线。如果台金中含有多于1的铱，应使用29980 nm的铂线。63测量ICP光谱仪的数据处理装置可以建立一定的测量程序，可同时测定铂发射线26595 nm(21442 nm、29980 Flm或306
10、47 nm)和内标钇发射线37103 nm的强度。ICP炬管点火后待仪器稳定，将校正溶液和样品溶液依次注入。每一校正溶液和样品溶液应有30 s的前积分时间，以及连续5次的5 s积分时间。按照式(1)式(6)测定大致的数值。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中铂的准确质量，见式(7)。7结果的表示注：内标法是基于强度比值kh和浓度比值c订或质量比值mnmv线性相关。采用同一质量的钇(缓冲内标溶液)制备所有溶液，没必要知道测量溶液的确切体积。100 mL容量瓶的准确度测量结果满意。以同一质量的内标作参考值的另外一个重要优点是所有计算都可以用优n代替仇Ptmv。7i近似测定每一
11、溶液的5个强度比值(Q)的平均值式(1)为：， 5Q一号(蚤ilet)2GBT 21 19812007Q的相对标准偏差(RSD)应低于02，即式(2)。RSD(QN；5)02(2)由于内标溶液的表观质量m zs(m。s一10000 g)存在偏差，测量溶液所得的每一强度熵(Q)应通过用制备此种测量溶液的缓冲溶液的真实质量m(g)进行校正，见式(3)。Q。一Qrf$is,n(3)，HB式中：mn。内标溶液的真实质量，单位为克(g)；撕s缓冲内标溶液的表观质量，单位为克(g)。用以上校正的强度熵Q测定校正曲线，需要计算校正溶液中铂的准确质量m。(单位为毫克)，要求对每一校正溶液单独计算mnm，。，见
12、式(4)：，mP【，c。一mPt,ssm，Pt，。(4) mSs，Pt式中：m；：ss 用于制备铂储存溶液的铂质量，单位为毫克(rag)；mSS,Pt制备的铂储存溶液质量，单位为克(g)；mk,Pt,n用于制备校正溶液的铂储存溶液的质量，单位为克(g)。根据校正的强度熵Qc和相应的铂质量mnn，。，应用最小二乘法得出校正曲线，这些曲线应在仪器的动态线性范围内，见式(5)。m。一A。+A1Qc(5)式中：A。、A，校正系数。通过式(5)计算的样品的校正的平均值诺插值，采用式(6)计算样品溶液中铂的质量m；：m：。一A。+Al磁(6)72样品计算最接近于估计值mk的两个校正点；通过低质量(m。)和
13、高质量(m：)来测定样品溶液中铂的质量，见式(7)。优n (m。一m，)(Q；一Q)醇=砑一十“式中：m。根据式(4)得出的用作低标准校正溶液中铂的质量，单位为克(g)；m。根据式(4)得出的用作高标准校正溶液中铂的质量，单位为克(g)；。c低标准的校正的强度比率kjrv；Qc高标准的校正的强度比率Jnjrv；联样品测量溶液的校正的强度比率InJv。由5个测量周期所得的平均值得出样品溶液中铂的最终质量m“，见式(8)m一。一告f一)此平均值的相对标准偏差RSD应低于03。根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mn*，应用式(9)计算样品中铂的含量w。()。 蜥一霉粤毕X1 OOO。mm ssh式
14、中：m0用于制各样品储存溶液的样品质量，单位为毫克(rag)(7)(8)GBT 2119812007m。，制备的样品储存溶液质量，单位为克(g)；mk。s用于制备样品测量溶液的样品储存溶液质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。73重现性平行测定结果的绝对差值应小于3。如大于该值，应重新实验。8试验报告4试验报告应至少包括以下信息：样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状；使用的标准(包括发布或出版年号)；样品铂含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；使用的铂线和内标线；测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；完成分析的实验室签章；实验室负责人和操作人员的签名。GBT 2119812007参考文献1ISODIS 114942：2001铂台金首饰中铂含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法
