1、ICS 39060Y 88 雷园中华人民共和国国家标准GBT 2119832007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分：钯合金首饰 钯含量的测定采用钇为内标Determination of precious metals in precious metals jewellery alloysMethod using ICP spectrometry-Part 3：Palladium jewellery alloys-Determination of palladium-Method using asolution with yttrium as internal standar
2、d element2007-I 1-12发布 200807-0 I实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局劣右中国国家标准化管理委员会况111刖 置GBT 2119832007GBT 211 98贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法分为六个部分：第l部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标；第4部分：999贵金属台金首饰贵金属含量的测定差减法；第5部分：999银合金首饰银含量的测定 差减法；第6部分：差减法。本部分为GBT 21198的第3部分。本部分参照ISODIS 114
3、952：2001钯合金首饰中钯含量的测定 以钇为内标采用ICP光谱法编写，与ISODIS 114952主要有以下技术性差异：将规范性引用文件中引用的国际标准改为我国国家标准GB 11887；按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定；由于标准中未涉及微量天平，因此删除了原文中的52“微量天平，可称至0001 mg”；由于目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第6章和第9章的b)。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；用“mL”代替“cm”；删除国际标准的前言。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标
4、准化技术委员会(SACTC 256)归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李素青、李玉鸥、李武军、沈沣。1范围责金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标GBT 2119832007GBT 21198的本部分规定了以钇为内标采用ICP光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。本部分适用于钯含量为475970的钯合金首饰。注：钯合金首饰中可能台有银，铱，镓，铜，钴，镍，锡，钉。含有这些合金元素在测定过程中一般不产生干扰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其
5、随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这砦文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法(GB 11887-2002，ISO 9202：1991，NEQ)3方法原理准确称量样品，溶于王水中，制成准确质量的溶液。将制成的样品溶液取出一份定量溶液，与缓冲溶液和内标混合，标定至标准测量体积。应用ICP光谱仪，将样品溶液中钯(34045 nm)和钇(37103 rim)的光谱发散强度比值与含有已知质量的铂和钇溶液的比值比较，测量钯的含量。4试剂材料除非另有说明，在分析
6、中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41 盐酸：质量分数为3638，p一119 gmL。42硝酸：质量分数为6568，口=140 gmL。43纯钯：钯含量至少为9999“。4，4内标溶液：称取268 g二水合氯化铜(CuCl2-2H：O)、73 g硝酸钠(NaN03)和约680 mg六水合氯化钇(YCl。6H。0)溶于200 mL水中，用水标定至1 000 mL。5仪器常规实验室仪器及下列仪器51 电感耦台等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)：可以同时测定钯发射线34045 nm和内标钇发射线37103 tim的强度。具备以下特性的光谱仪测定结果较为满意：一一可逆线性
7、分散：05 nmmm；光学分辨率：002 llm；高频工作功率：12 kW；GBJT 2 1 19832007标准炬管。52微量天平：感量为001 mg。6分析步骤61校正溶液称取约100 mg钯(43)，至少精确至001 mg，放入100 mI。烧杯中加入盐酸(41)30 mL和硝酸(42)10 mL，加热溶解。移入100 mL容量瓶中，加入去离子水至溶液质量约100 g左右，至少精确至001 g。制成的钯储存溶液用于制备校正溶液。分别称取钯储存溶液(61)45 g、55 g、65 g、75 g、85 g、95 g和98 g于100 mL容量瓶中，至少精确至0001 g。加入内标溶液(44)
8、10 g，至少精确至001 g。加入盐酸(41)50 mL，用水标定至100 mL，充分混匀。62样品溶液称取约100 mg样品，至少精确至001 mg，按61步骤溶解并处理溶液。称取这种“样品储存溶液”约10 g置于100 mL容量瓶中，至少精确至0001 g。加人10 g内标溶液(44)，至少精确至001 g。加入盐酸(41)50 mL，用水标定至100 mL，充分混匀。由于缓冲溶液中钇的质量并不十分精确，因此加入到每份校正溶液和样品溶液中的缓冲溶液应来源于同一储备溶液。注：样品混合是否均匀可使少量的样品受到较大的影响，因此应尽可能小心。63测量ICP光谱仪的数据处理装置可以建立一定的测量
9、程序，可同时测定钯发射线34045 am和内标钇发射线37103 nm的强度。ICP炬管点火后待仪器稳定，将校正溶液和样品溶液依次注入。每一标准和样品溶液应有30 s的预积分时间，以及连续5次的5 s积分时间。按照71的式(1)式(6)测定大致的数值。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中钯的准确质量。见72式(7)。7结果的表示注：内标法是基于强度比值hh和浓度比值cpdcv或质量比值Upamv线性相关。采用同一质量的钇(缓冲内标溶液)制备所有溶液，没必要知道测量溶液的确切体积。100 mL容量瓶的准确度测量结果令人满意。以同一质量的内标作参考值的另外一个重要优点是所有计
10、算都可以用卅，。代替mp。m。71近似测定如果每一溶液的5个强度比值(Q)的平均值式(1)为：Q一吉(妾每)那么，Q的相对标准偏差(RsD)应低于02，即式(2)。RSD(QN一5)O2(2)由于内标溶液的表观质量s(m，s一10000 g)存在偏差，测量溶液所得的每一强度熵(Q)应通过用制备此种测量溶液的缓冲溶液的真实质量m。(g)进行校正，见式(3)。QcQ坠一(3) mls式中：mm。内标溶液的真实质量，单位为克(g)；m“ 缓冲内标溶液的表观质量，单位为克(g)。用以上校正的强度熵Q测定校正曲线，需要计算校正溶液中钯的准确质量m。(单位为毫克)，要求对每一校正溶液单独计算mmn。，见式
11、(4)：2GBT 21 198320077TLPd,Cs,n一竺业mk。(4) msSPd式中：m刍ss用于制各钯储存溶液的钯质量，单位为毫克(rag)；mSS,pd制备的钯储存溶液质量，单位为克(g)；m蠢,pci,n用于制备校正溶液的钯储存溶液的质量，单位为克(g)。根据校正的强度熵Qc和相应的钯质量m。应用最小二乘法得出校正曲线，这些曲线应在仪器的动态线性范围内，见式(5)。mPdA。+A。(2c(5)式中：。、A，校正系数。通过式(5)计算的样品的校正的平均值旗插值，采用式(6)计算样品溶液中钯的质量m。：m乞一o+Al诺(6)72样品计算最接近于估计值m的两个校正点；通过低质量(mi
12、)和高质量(m。)来测定样品溶液中钯的质量，见式(7)。 m“一鱼生二!茜兰铲+m。(，)式中：m-根据式(4)得出的用作低标准校正溶液中钯的质量，单位为克(g)；mz 根据式(4)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为克(g)；Qc低标准的校正的强度比率kIv；Q高标准的校正的强度比率I“Iv；Q样品测量溶液的校正的强度比率kk。由5个测量周期所得的平均值得出样品溶液中钯的最终质量mn一见式(8)：mpmn一言(蚤mpd)。圳，此平均值的相对标准偏差RSD应低于03。根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mPa，rm，应用式(9)计算样品中钯的含量”，a()。Wpd一生蜂孚塑X1 oOo(
13、9Wpd )一ii瓦i=葡oo，式中：m0用于制备样品储存溶液的样品质量，单位为毫克(rag)；m”，n制备的样品储存溶液质量，单位为克(g)；m，嚣，s。用于制备样品测量溶液的样品储存溶液质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。73重现性平行测定结果的绝对差值应小于3。如大于该值，应重新实验。8试验报告试验报告应至少包括以下信息：样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状；使用的标准(包括发布或出版年号)；GBT 2119832007样品钯含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；使用的钯线和内标线；测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；完成分析的实验室签章；实验室负责人和操作人员的签名。GBT 2119832007参考文献1ISODIS 114952：2001钯合金首饰中钯含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法
