1、ICS 67120X 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2 13 152007动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱一质谱质谱法Determination of penicillins residues in foodstuffs of animal originLC-MSMS method2007-10-29发布 2008-04-0 1实施宰瞀鹳紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111刖 昌GBT 213152007本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫
2、局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：林维宣、唐英章、李一尘、赵彤彤、彭涛、田苗、于灵、李军、孙兴权。本标准为首次发布。动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法液相色谱一质谱质谱法GBT 2131520071范围本标准规定了动物源性食品中青霉素族抗生素残留量液相色谱一质谱质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、牛奶和鸡蛋中羟氨苄青霉素50 2050 1020 10允许的相对偏差 士20 25 30 士50735定量测定按外标法使用标准工作曲线进行定量测定。736空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算与表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中青霉素族抗
3、生素残留量，计算结果需扣除空白值： x一等湍7nK1 UUU式中：x试样中青霉素族残留量，单位为微克每千克(pgkg)；c从标准曲线上得到的青霉素族残留溶液浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；V样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。9测定低限与回收率91测定低限(LOQ)11种青霉素族抗生素的测定低限分别为：羟氨苄青霉素5 pgkg，氨苄青霉素2 pgkg，苯咪青霉素1Lgkg，甲氧苯青霉素01 pgkg，苄青霉素1 pgkg，苯氧甲基青霉素05 pgkg，苯唑青霉素2“gkg，苯氧乙基青霉素10Lgkg，邻氯青霉素1gkg，乙氧萘青霉素2 pgkg，
4、双氯青霉素10 pgkg。92回收率见表C1和表C2。4附录A(资料性附录)质谱质谱测定参考质谱条件质谱质谱测定参考质谱条件：a)电喷雾电压(IS)：5 500V；b)雾化气压力(GSl)：0483 MPa(70 Psi)；c)气帘气压力(CUR)：0207 MPa(30 Psi)；d) 辅助气压力(GS2)：0621 MPa(90 Psi)；e)离子源温度(TEM)：700；GBT 213152007f)11种青霉素族抗生素的定性离子对、定量离子对、去簇电压(DP)、碰撞气能量(cE)及碰撞室出口电压(CXP)见表A1。表A1青霉素族抗生素的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量和碰撞
5、室出口电压定性离子对 定量离子对 去簇电压 碰撞气能量 碰撞室出口电压组分名称(mz) (mz) (DP)V (CE)V (CXP)V366349 48 14 10羟氨苄青霉素 366349366208 50 17 10350106 60 23 10氨苄青霉素 350106350192 50 50 10462218 65 20 10苯眯青霉素 462218462246 60 20 10381，165 55 23 10甲氧苯青霉素 381165381222 60 30 1033S160 60 25 10苄青霉素 33516033S175 60 26 10351160 65 16 10苯氧甲基青霉
6、素 351160351192 60 25 10402160 70 20 10苯唑青霉紊 402160402243 60 25 10387182 100 22 10苯氧乙基青霉寨 387228387228 65 16 10436277 60 17 10邻氯青霉素 436277436160 60 25 10415199 50 50 10乙氧萘青霉紊 415199415256 70 20 10492182 60 25 10双氯青霉素 470160492333 60 26 101)所列参数是在API 4000质谱仪完成的，此处列出的实验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不
7、同型号的仪器。5GBT 213152007。：毒：离；：附录B(资料性附录)1 1种青霉素族抗生素标准品的定量离子对重构离子色谱图3 3c63 oc62 5e62 0c6l_5e61 oe650e5噗7 0eL56 Oe550e5 14oe53 0e520e5 II一一 I邑 l 趟 l隈 n 187耻分卜卜1响订1气_萄玄奇1者荀33蠢z鼎1_8量6-剖4喂2娃鞋2图B1 11种青霉素族抗生素标准品的定量离子对重构离子色谱图d。世菠甓M：211m导倒蕊GBT 213152007韭ooe400e4I-ooc4I-ooe400十一叫：叫i0一F IlIL llo Lf卜奇_1矿1r广咭厂喃菇L玄
8、奇击奇嘞4 oe53 0e52 oe51_0e500丑一一呻一hHi嗡L扩扩南L十一扩扩扩扩扩扩扩L一。718642弋_竭晦3恻释|巡暇!|s【】弋避喂CBT 213152007附录C(资料性附录)添加回收率表C1 11种青霉素族抗生素在猪肉、猪肝、猪肾中的添加回收率添加浓度 平均回收率化合物(tlgkg) 猪肉 猪肝 猪肾5 746860 64O868 638862羟氨苄青霉素 50 75O898 73O896 762868500 753902 705903 7089092 715940 685875 685815氨苄青霉素 20 710935 685940 720905200 742871
9、 692899 7608821 740840 620830 670840苯眯青霉索 lO 7Z3864 745821 709859100 790891 720870 77588501 700840 630850 650870甲氧苯青霉素 1 750830 730870 76089010 813942 735893 7748781 720810 71O800 660840苄青霉素 10 725873 753876 735875100 734843 722857 77988405 720880 640860 72O88O苯氧甲基青霉素 5 722906 734906 69689O50 738852
10、 742948 7129502 700760 655850 725875苯唑青霉素 20 670845 70O890 755935200 770902 701887 71387610 702865 647810 775863苯氧乙基青霉素 100 738-865 74O878 7158931 000 798904 778892 7818931 720850 630830 660850邻氯青霉素 10 747885 770887 742891100 762884 732873 7768942 710890 640815 68O845乙氧萘青霉素 20 645845 725875 75589520
11、0 685826 762895 77390610 625837 64S804 661833双氯青霉素 100 777873 718880 7428711 000 766827 756873 784-8718表c2 1 1种青霉素族抗生素在牛奶、鸡蛋中的添加回收率GBT 213152007掭加浓度 平均回收率化合物(ugkg) 牛奶 鸡蛋25 624848 664928羟氨苄青霉紊 25 752888 716916250 739925 6819661 680870 680850氨苄青霉素 10 739875 715887100 774885 761881O5 68o880 72088O苯咪青霉紊
12、 5 754904 76690O50 77491O 780924005 660-820 720840甲氧苯青霉素 05 74088O 74O8805 764916 73291205 640860 76096O苄青霉紊 5 742902 73O93050 77O906 742914025 64O880 680920苯氧甲基青霉素 25 748960 71698825 70896O 7089681 680830 67O880苯唑青霉素 10 764876 755903100 769896 7779255 666834 682864苯氧乙基青霉隶 S0 718910 772932500 780914 76292905 66O840 660880邻氯青霉素 5 772906 70690650 784920 7289041 680840 690880乙氧萘青霉素 10 755861 754896100 793895 7709455 668830 688834双氯青霉素 50 742908 732892500 750929 7128879
