1、ICS 2510070J 43 a冒中华人民共和国国家标准GBT 3044-2007代替GBT 30441989白刚玉、铬刚玉 化学分析方法Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina2007-06-25发布 2007-1101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右中国国家标准化管理委员会仅111前言1 范围“2规范性引用文件”3分析试样的制备一4灼减(或灼增)的测定”5二氧化硅的测定6三氧化二铁的测定(比色法)一7氧化钾、氧化钠的测定”8三氧化二铬的测定9氧化钙的测定(原子吸收分光光度
2、法)10氧化镁的测定(原子吸收分光光度法)11三氧化二铝的测定“目 次GBT 3044-200711112458O23刖 昌GBT 3044-2007本标准代替GBT 3044-1989白刚玉、铬刚玉化学分析方法。本标准与GBT 3044-1989相比主要变化如下：按GBT 2000142001标准编写规则第4部分；化学分析方法进行编写修改完善了灼减、三氧化二铁、三氧化二铬、二氧化硅的测定方法；增加了二氧化硅的重量法测定；增加了三氧化二铝的容量法测定；增加了氧化钾、氧化钙、氧化镁的测定方法。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨
3、削研究所。本标准主要起草人：王旭、王军涛、包华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 30441989白刚玉、铬刚玉化学分析方法GBT 3044-20071范围本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减(或灼增)、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定，不适用于因使用后而发生成分变化的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
4、最新版本。凡是不注日期的引用文件。其最新版本适用于本标准。GBT 4676普通磨料取样方法(GBT 4676-7003，IsO 9138：1993，MOD)3分析试样的制备31结晶块试样取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至10 g20 g。继续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106 pm筛网。用磁铁(每一磁极的磁通量为3510_2 mwb4510_2 mwb，两磁极磁通量之差不得大于0310_2 mwb)吸出粉碎中带人的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105110的烘箱中烘干1 h，取出，放入干燥器中，冷却备用。32磨料试样依照GBT 4676进行取样和缩分
5、。粒径106 Mm的磨料，先缩分至10 g20 g，再用刚玉研钵研细至全部通过106 Pm筛网，混合均匀，装入试样袋烘干放入干燥器中备用。粒径106 pm的磨料，缩分至10 g20 g，装入试样袋，烘干放于干燥器中备用。4灼减(或灼增)的测定41分析方法称取试样约1 g，精确至0000 1 g，放入预先在1 100 6C高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中，记下坩埚加试样的质量，盖微启，置于1 100。C的高温炉中灼烧1 h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。42分析结果的计算灼减的质量含量w(灼减)，数值以表示，按式(1)计算：w(灼减)一旦【!坠100，f、式中：m，灼烧前坩埚加试样的
6、质量的数值，单位为克(g)；m。灼烧后坩埚加试样的质量的数值，单位为克(g)；m。试样质量的数值r单位为克(g)。计算结果精确到001。注t如果灼增，则按式(2)计算：GBT 3044-200743允许误差允许误差按表1之规定。”(灼增)2警100表1 同一试验室 士O 02不同试验室 士o 035二氯化硅的测定51 比色法此方法适合于二氧化硅含量小于5的刚玉样品分析。511方法原理试样用硼砂一碳酸钠混合熔剂分解后，在008 molL032 molL的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4一酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700 nm处，测量其吸光度。512试剂
7、5121硼砂一碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中。5122盐酸(15+85)。5123钼酸铵溶液(5)：溶解5 g钼酸铵于水中，用水稀释到100mI，放置24 h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。5124酒石酸溶液(5)。5125 1，2，4-酸还原剂溶液：溶解1，2，4-酸(1一氨基一2一萘酚一4一磺酸)015 g，无水亚硫酸钠07 g，亚硫酸氢钠9 g于水中，用水稀释到100 mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。5126二氧化硅；高纯试剂或光谱纯试剂。5127二氧化硅标准溶液：005 mgmL。准确称取经1 000。C灼烧过的二
8、氧化硅(高纯试剂)o100 0 g，置于铂坩埚中。加无水碳酸钠(基准试剂)2 g仔细混匀，再覆盖05 g，送人高温炉中，在860。C900。C熔融20 rain，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移人清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1 mL此溶液含二氧化硅010mg。用移液管移取上述二氧化硅标准溶液(o10 nagmI。)100 mL放入预先盛有盐酸(2 molL)10 mI。的200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1 mL此溶液含二氧化硅005 mg。5128空白溶液：取4
9、 g混合熔剂(5121)放人铂坩埚中，在1 000。C的高温炉中熔融20 min，取出，洗净坩埚外壁，以100 mL盐酸(5。122)加热浸出，移人250 mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。513仪器5131聚四氟乙烯烧杯，250 mL。5132分光光度计。514分析方法5141工作曲线的绘制用移液管移取空白溶液(5128)8份各25 mL，分别放人8个100 mI。的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液(5127)000 mI0 20 mL，050 mI，100 mI，150 mL，200 mI。，26aT 3044-20073oo mL，500 mL，加水至60 mI。，
10、调节试液温度至2025，加入钼酸铵溶液(5123)5 mL，放置10 rain，加酒石酸溶液(5124)20 mI，1，2，4一酸还原剂溶液(5125)3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 rain，用水作参比，在分光光度计上于波长700 nm处，用2 cn2比色皿测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。5142试液的制备称取试样约05 g，精确至0000 l g，置于铂坩埚中。加入混合熔剂(5121)3 g，搅拌均匀后，再加上混合熔剂(5121)1 g，将坩埚送人1 050。C的高温炉中，熔融1 h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后，用水洗净
11、坩埚外壁，放人盛有近沸的盐酸(5122)100mI的250mL的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出坩埚及盖，移人250 mL容量瓶中，冷却后。用水稀释至刻度，摇匀。5143分析步骤用移液管移取试液(5142)25 mI。于100 mL容量瓶中，加水35 mL，调节试液温度至2025，加入钼酸铵溶液(5123)5 mL，放置10 mln，加酒石酸溶液(5124)20 mL，1，2，4一酸还原荆溶液(5125)3 mL，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 rain，用水作参比，在分光光度计上于波长700 nm处，用2 cm比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。515
12、分析结果的计算二氧化硅的质量含量w(SiO：)，数值以表示，按式(3)计算；以82卜礤rZ1灿00 mo X i (3)式中：m。分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克(g)；m。试样质量的数值，单位为克(g)；yz分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到001。52重量法此方法适合于二氧化硅含量大于5的刚玉样品分析。521方法原理试样经硼砂一碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒自烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。522试
13、剂522，1氢氟酸(不小于40)。5222硫酸(1+4)，(1+1)，(2+98)。5223硼砂一碳酸钠混合熔剂：见5121。523分析方法称取试样约05 g，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中。加入混合熔剂(5223)3 g，搅拌均匀后，再加上混合熔剂(5223)1 g，加盖，将坩埚送人1 050。C的高温炉中，熔融1 h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后，用水洗净坩埚外壁，放入盛有近沸的硫酸(1+4)100 mL的250 mL的烧杯中，加热溶解熔块，洗出坩埚及盖。小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100 mI。水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热的硫酸(2+98)
14、洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂坩埚中，低温灰化，再逐渐升温至1 000，灼烧1 h，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。3GBT 3044-2007加水1滴2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸(5221)10 mI。，硫酸(1+1)2滴3滴，小心蒸干，于1 000C灼烧约15 rain，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。524分析结果的计算二氧化硅的质量含量w(SiO。)，数值以表示，按式(4)计算tw(Si02)一坠100式中：m1沉淀物经氢氟酸、硫酸处理的失量的数值，
15、单位为克(g)mo试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到o01。53允许误差允许误差按表2之规定。(4)裹2 允许误差含量范围同一试验室 不同试验室o10 士o02 o03010o25 士o03 o04O25o50 士o04 土o06o502oo 土o06 士o082oo5oo 士o08 土o105 oo 士o20 士o306三氧化二铁的测定(比色法)61方法原理三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2pH9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，与510 nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。62试剂621硼砂一碳酸钠混合熔剂t见5121。622空白溶液：
16、见5128。623酒石酸溶液(5)。624盐酸羟胺溶液(5)。625邻硝基苯酚指示剂溶液(o1)。626氨水(1+1)。627盐酸(1+1)。628邻二氮菲溶液(o1)：溶解01 g邻二氮菲于1 0 mI。乙醇(95)中，用水稀释至100 mL。629三氧化二铁：高纯试剂或光谱纯试剂。6210三氧化二铁标准溶液：0025 mgmI。准确称取经110C烘干2 h的三氧化二铁(高纯试剂)o250 0 g，置于300mL烧杯中，加盐酸(627)40 mI。，加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移人1 000 mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。1 mL此溶液含三氧化二铁02
17、5 mg。用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液(O25 mgmI。)100 mL，放入1 000 mI。容量瓶中，加盐酸8 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1 mL此溶液含三氧化二铁0025 mg。4GBT 3044-200763仪器分光光度计。64分析方法641工作曲线的绘制谓j移液管移取空白溶液(622)9份各25 mI。，分别放人9个50 mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液(6210)000 mI一0 20 mL，040 mL，100 mL，200 mL，400 mL，6，00 ml一，800 mL，1000 mL，加酒石酸溶液(623)5 mL，用移
18、液管加入盐酸羟胺溶液(624)2 mL，邻硝基苯酚指示剂(625)两滴，用氨水(626)调至黄色，再用盐酸(627)调至黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液(628)5 mL，摇匀，于沸水浴中加热5 rain，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510 nm处，用1 cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线。642分析步骤用移液管移取试液(5I42)或滤液A(523)25 ml。于50 mI。容量瓶中，加酒石酸溶液(623)5 mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液(624)2 mL，邻硝基苯酚指示剂(625)两滴，用氨水
19、(626)调至黄色，再用盐酸(627)调至黄色刚消失。再过量3滴，加邻二氯菲溶液(628)5 mL，摇匀，于沸水浴中加热5 min，取出，冷却用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，用1 criR比色皿测量其吸光度。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铁的质量。65分析结果的计算三氧化二铁的质量含量w(Fe。O。)，数值以表示，按式(5)计算：似h20。2南?io则00 X=式中：m1分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为克(g)m。试样质量的数值，单位为克(g)v。分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)v试验溶液总体积的数值，单
20、位为毫升(mL)。计算结果精确到001。66允许误差允许误差按表3之规定。衰3 同一试验室 士o02不同试验室 o037氧化钾、氰化钠的测定71火焰光度法711方法原理试样用硼酸分解，其中的钾、钠与硼酸作用，生成硼酸钾、硼酸钠，以稀盐酸浸出、分离残渣后，用火焰分光光度法测定氧化钾、氧化钠的含量。712试剂7121硼酸：一级试剂。7122盐酸(3+97)。7123氯化钾：高纯试剂。5GBT 3044-20077124氧化钾标准溶液002 ragraL。准确称取经110 6C烘干2 h的氯化钾(7123)0158 3 g，置于100 mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻
21、度，摇匀，即为氧化钾标准溶液。1 mL此溶液含氧化钾010 mg。用移液管移取上述氧化钾标准溶液(o10 mgmL)50 mL放人250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1 mI此溶液含氧化钾002 mg。7125氯化钠：高纯试剂。7126氧化钠标准溶液：020 mgmL。准确称取经110(2烘干2 h的氯化钠(7125)0377 2 g，置于100 mL烧杯中。加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钠标准溶液。1 mL此溶液含氧化钠020 mg。7127空白溶液取8 g硼酸(7121)溶于水中，加盐酸2mL，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。7
22、13仪器火焰分光光度计。714分析方法7141工作曲线的绘制用移液管移取空白溶液(7127)9份各25mL，分别放入9个100mL容量瓶中，用微量滴定管依次分别加人氧化钾标准溶液(7124)、氧化钠标准溶液(7126)000 mL，050 mL100 rr儿，200 mL，300 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上选择适当的工作条件，测定其检流计值，(i)，减去空白试验的检流计值后，与相应的氧化钾质量、氧化钠质量相对应，分别绘制工作曲线。7142分析步骤称取试样约05 g，精确至00001 g，置于铂坩埚中，与25 g硼酸(71
23、21)混合，再加上05 g硼酸(7121)，加盖，盖微启，外套一大小适宜的瓷坩埚，于明丝电炉上加热，待大部分水分逐去后，将铂坩埚送入980的高温炉中熔融30 min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，于250 mLG型烧杯中，用热的盐酸(7122)100mL加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀，待残渣沉淀后，干过滤，取部分滤液在火焰分光光度计上，用绘制工作曲线相同的工作条件测定其检流计值，(i)，减去空白试验的检流计值后，于工作曲线上分别查出氧化钾的质量、氧化钠的质量。715分析结果的计算氧化钾的质量含量w(K20)，数值以表示，按式(6)计算；仲(K。O)一竺!：三兰100
24、mo氧化钠的质量含量w(Na。O)，数值以表示，按式(7)计算：w(Na20)一里!丕；：!100 辨。式中：m。自工作曲线上查得的氧化钾质量的数值，单位为克(g)耽自工作曲线上查得的氧化钠质量的数值，单位为克(g)m。试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到ool。716允许误差允许误差按表4之规定。(6)(7)GnZ 3044-2007表4 允许误差古量范围同一试验室 不同试验室o25 土o04 土o05O25o50 士o05 士o07O50150 士o07 士oIO72原子吸收分光光度法721方法原理试样用无水四硼酸锂在1 050C进行熔融，熔融物用盐酸浸出，制备成试液，用原予吸收
25、分光光度计测出吸光度，用标准曲线法计算结果。722试剂7221无水四硼酸锂。7222三氧化二铝：光谱纯试剂。7223盐酸(15+85)。7224氧化钾标准溶液：见7124。7225氧化钠标准溶液：002 mgmL。用移液管移取氧化钠标准溶液(7126)100 mL于1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。i mL此溶液含氧化钠002 mg。7226三氧化二铝基体溶液t称取经1 100灼烧1 h后的三氧化二铝(7222)约02 g，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加无水四硼酸锂(722I)2 g混合后，再加无水四硼酸锂(7221)05 g，加盖，盖微启，将坩埚送人1 0
26、50的高温炉中熔融30 rain，熔融物用盐酸(7223)80 mL加热浸出，冷却，移入250 mL容量瓶中用水稀释到刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中备用。723仪器7231原子吸收分光光度计。7232钾空心阴极灯。7233钠空心阴极灯。724测定用标准溶液系列的配制用移液管移取三氧化二铝基体溶液(7226)9份各25 mL，分别放入9个50 mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化钾标准溶液(7224)、氧化钠标准溶液(7225)000 ml0 50 mL，100 mL，200 mL，300 mI一4 00 mL，600 mL，800 mL，1000 mL，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中
27、。725仪器测定条件仪器测定条件见表5。裹5辐射源 波长nm 狭缝mm 火焰类型钾空心阴极灯 7665 01 空气-乙炔钠空心阴极灯 5890 01 空气一乙炔注；实验室可根据不同仪器类型选择合适工作条件。726分析步骤称取试样约02 g，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加无水四硼酸锂(7221)2 g，混匀，再加无水四硼酸锂(7221)o5 g，加盖，盖微启，将坩埚送人1 050的高温炉中熔融30 rain，熔融物用盐酸7GBT 30442007(7223)80 mL加热浸出，冷却，移入250 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用移液管移取25 mL此试液，放入50 mL容量瓶中，用
28、水稀释至刻度，摇匀。同时作空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 min，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白的吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中氧化钾的质量、氧化钠的质量。727分析结果的计算氧化钾的质量含量(Kz()，数值以表示，按式(8)计算： w(K20)一七i100mo号氧化钠的质量含量w(NazO)，数值以表示，按式(9)计算： w(Nazo)=七100mo寸式中
29、：m1分取试样溶液中自工作曲线上查得的氧化钾质量的数值。单位为克(g)mz分取试样溶液中自工作曲线上查得的氧化钠质量的数值。单位为克(g)Im。试样质量的数值。单位为克(g)V试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)IV-测定氧化钾分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)v。测定氧化钠分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到001。728允许误差允许误差按716之规定。(8)(9)8三氧化二铬的测定81 比色法811方法原理试样与混合熔剂共熔后用水浸出，于碱性溶液中，借铬酸盐本身的黄色进行分光光度法测定，以求出三氧化二铬的含量。812试剂8121氢氧化钠。8122硼砂一碳酸钠混
30、合熔剂：见5121。8123重铬酸钾：基准试剂。8124三氧化二铬标准溶液：025 mgmL。准确称取经1104C烘干2 h的重铬酸钾(8123)o483 9 g，置于100mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mI，容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，1 ml。此溶液含三氧化二铬025 mg。8125空白溶液：取8 g混合熔剂(8122)于铂坩埚中，将铂坩埚送入l 000。C的高温炉中熔融20 rain，取出，洗净坩埚外壁，在300 mL烧杯中，用热水浸出熔块，洗出坩埚后，加氢氧化钠4 g，稍冷移人250 mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，备用。813仪器分光光度计。8GBT 3044-
31、2007814分析方法8141工作曲线的绘制用移液管移取空白溶液(8125)7份各25 mL，分别放入7个50 mI容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铬标准溶液(8124)000 mL，100 mI，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长420 nm处，用2 cro比色皿测量其吸光度。减去空白的吸光度后，与相应的三氧化二铬质量相对应，绘制工作曲线。8142分析步骤称取试样约05 g，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加3 g混合熔剂(8122)，搅拌均匀后，再加混合熔剂(8122)1 g，加盏，盖微
32、启，将坩埚送入高温炉中，经l 060C1 100C熔融1 h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后洗净坩埚外壁，置坩埚于300 mL烧杯中，用100 mL沸水于砂浴上加热浸出，待熔块完全浸出后，洗出坩埚及盖后，加氢氧化钠(8121)2 g，于砂浴上微沸20 rain，取下，移入250 mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀(有沉淀时干过滤)。用水作参比，在分光光度计上于波长420 rim处，用2 cm比色皿测量其吸光度，减去空白的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铬的质量。815分析结果的计算三氧化二铬的质量含量w(cr。O，)，数值以表示，按式(10)计算tw(Cr20)；堡!
33、丕!X 100mn式中：m，自工作曲线上查得的三氧化二铬质量的数值，单位为克(g)m。试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果精确到001。816允许误差允许误差按表6之规定。寰6 允许误差台量范围同一试验室 不同试验室050 土004 土o05o50100 005 士O071oo2 50 士o 07 士O1082原子吸收分光光度法821方法原理试样用无水四硼酸锂在1 050进行熔融，熔融物用盐酸浸出制备成试液，六价铬用无水亚硫酸钠还原成三价铬后，用原子吸收分光光度计测出吸光度，用标准曲线法计算结果。822试剂8221无水四硼酸锂。8222三氧化二铝：光谱纯试剂。8223盐酸(15+85)。8
34、224无水亚硫酸钠溶液(2)。822+5重铬酸钾：基准试剂。8226三氧化二铬标准溶液：005 mgmL。准确称取在110烘干2 h的重铬酸钾(822 5)0096 8 g，置于100 mL烧杯中，加水溶解后，移9GBT 3044-2007人1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，1 mL此溶液含三氧化二铬005 mg。8227三氧化二铝基体溶液：见7226。8。23仪器8231原子吸收分光光度计。8232铬空心阴极灯。824测定用标准溶液系列的配制用移液管移取三氧化二铝基体溶液(8227)8份各25 mL，分别放人8个50 mL容量瓶中，用微量滴定管依次加人三氧化二铬标准溶液(8226
35、)000 mL，120 mL，200 mI。，280 mL。360 mL。440 mL,520 mL，600 mL，加入元水亚硫酸钠溶液(8224)2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。825仪器测定条件仪器测定条件见表7。裹7辐射豫 波长nm 狭缝ram 火焰类型铬空心阴极灯 3879 01 空气一乙炔注：实验室可根据不同仪器类型选择合适工作条件。826分析步骤称取试样约02 g，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加无水四硼酸锂(8221)2 g，混匀，再加无水四硼酸锂(8221)o5 gt加盖，盖微启，将坩埚送入1 050 4C的高温炉中熔融30 rain，熔融物用盐酸(8223)80mL加
36、热浸出，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用移液管移取此试液25 mL，放入50 mL容量瓶中，加无水亚硫酸钠溶液(8224)2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时作空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 mn。点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量t用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白的吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中三氧化二铬的质量。827分析结果的计算三氧化二铬的质量含量w(Cr：0。)，
37、数值以表示，按下列公式计算：w(Cr20s)=专100mo号式中：m-分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铬质量的数值，单位为克(g)mo试样质量的数值。单位为克(g)；y试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)V-分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到00l。82，8允许误差允许误差按(816)之规定。9氯化钙的测定(原子吸收分光光度法)91方法原理试样用硼砂一碳酸钠混合熔剂熔融分解后，熔融物用盐酸浸出，加入释放剂氯化锶，消除铝对钙的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果。由于氯化锶不能完全消除铝的干扰，故在标准系列溶液中加入lO相同量的三氧化二铝。92试剂9292摇匀
38、926BT 3044-2007碳酸钙：基准试剂。氯化锶溶液(10)：称取氯化锶(SrCl。6H。o)1682 g溶于水中，用水稀释到1 000 mL盐酸(15+85)，(1+1)。924三氧化二铝：光谱纯试剂。925硼砂一碳酸钠混合熔剂：见5121。926三氧化二铝基体溶液：称取在l 100。C灼烧1 h后的三氧化二铝(924)约05 g，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加混合熔剂(925)3 g，搅拌均匀，再覆盖1 g混合熔剂(925)，加盖，盖微启，将坩埚送人l 050。C的高温炉中熔融30 min，取出，熔融物用盐酸(15+85)100 mL浸出，冷却后，移人250 mL容量瓶中，
39、用水稀释到刻度，摇匀。927氧化钙标准溶液：010 mgmL。准确称取经110 6C烘干2 h的碳酸钙0892 4 g。置于250mL烧杯中，加水50mL，滴加盐酸(1+1)至完全溶解后，再过量2滴3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入500 mI。容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1 mL此溶液含氧化钙100 mg。用移液管移取上述氧化钙标准溶液(100 mgmI。)50 mL，放人另一个500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 mL此溶液含氧化钙010 mg。93仪器931原子吸收分光光度计。932钙空心阴极灯。94测定用标准溶液系列的配制用移液管移取三氧化二铝基体溶液(926)9
40、份各25 mL，分别放入9个50 mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化钙标准溶液(927)000 mL，025 mL，050 mL，100 mL，150 mI2 00 mI。，300 mI一4 00 mL，500 mL，加氯化锶溶液(922)5I。，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于干燥的塑料瓶中。95仪器测定条件仪器测定条件见表8。裹8辐射源 波长nm 狭缝mm 火焰类型钙空心阴极灯 4227 o1 空气一乙炔注z实验室可根据不同仪器类型选择合适工作条件。96分析步骤用移液管移取试液(5142)或滤液A(523)25 mI。，放人50 mL容量瓶中，加氯化锶溶液(922)5 mL，用水稀释至刻度
41、，摇匀。同时于相同条件下作一空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 min，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾。调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中氧化钙的质量。97分析结果的计算氧化钙的质量含量w(CaO)，数值以表示，按式(12)计算：w(Cao)一专100”。号GBT 3044-2007式中：m，分取试榉溶液中自工作曲线上查得的氧化钙质量的数值，单位为克(g)mo试样质量
42、的数值，单位为克(g)；V试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mI。)IV。分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果精确到001。98允许误差允许误差按表9之规定。裹9 允许误差含量范围同一试验室 不同试验室050 土005 士008O50100 士007 01010氯化镁的测定(原子吸收分光光度法)101方法原理试样用硼砂一碳酸钠混合熔融分解后，熔融物用盐酸漫出，加入释放剂氯化锶，消除铝的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果，由于氯化锶不能完全消除铝的干扰，故在标准系列溶液中加入相同量的三氧化二铝。102试剂1021氯化锶溶液：见922。1022三氧化二铝：见924。1023三氧化
43、二铝基体溶液：见926。1024盐酸(密度119 gcm3)。1025氧化镁t高纯试剂或光谱纯试剂。1026氧化镁标准溶液：0025 mgmL。准确称取经1 000灼烧1 h后的氧化镁(1025)0250 0 g，置于烧杯中，加水20 mL，盐酸(1024)5 mL，加热溶解，冷却后，移入500 mI。容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1 mL此溶液含氧化镁050mg。用移液管移取上述氧化镁标准溶液(o50 mgmL)50 mL，放入另一个500 mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 mL此溶液含氧化镁005 mg。103仪器1031原子吸收分光光度计。1032镁空心阴极灯。104测定用标准
44、溶液系列的配置用移液管移取三氧化二铝基体溶液(1023)9份各25 mL，分别放入9个50 mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化镁标准溶液(1026)o00 mL，020 mL，040 mI一0 80 mL，150 mL，200 mL，300 mL，400 mL，500 mI，加氯化锶溶液(1021)5 mI。，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于干燥的塑料瓶中。105仪器测定条件仪器测定条件见表10。1 9表10GBT 3044-2007辐射源 波长nm 狭缝ram 火焰类型镁空心阴极灯 2852 o1 空气一乙炔注；实验室司根据不同仪器类型选择合适工作条件。106分析步骤用移液管移取试液(514
45、2)或滤液A(523)25 mL，放入50 mI，容量瓶中，加氯化锶溶液(1021)5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时于相同条件下作一空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 min，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度一浓度标准曲线。根据试液的吸光度与空白吸光度之差，直接在标准曲线上查出试液中氧化镁的质量。107分析结果的计算氧化镁的质量含量w(MgO)，数值以表示，按式(13)计算：似Mg一礤7nl灿00 mo X*式中：m。分取试样溶液中自工作曲线上查得的氧化镁质量的数值，单位为克(g)71。试样质量的数值，单位为克(g)iV试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)IV，分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 、计算结果精确到001。108允许误差允许误差按表11之规定。(13)衰” 蹦允许误差含量范围同一试验窒 不同试验室O，50 0，05 土o08o501oo 士007 士o1011 三氧化=铝的测定111 I接计算白刚玉中三氧化=铝的百分含(适用
