1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 644-93 六氨合铁(111悍(铁氨化悍)代替GB644-77 Chemical reagent-Potassium hexacyanoferrate (111) 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-198799.0%。3.2 杂质最高含量2国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施S2 GB 64493 % 名称分析纯化学纯水不榕物0.005 O. 01 氯化物(Cll0.005 0.02 硫酸盐(SO，)0.005 0.01 销(Na)0.02 六氧合铁(Il)酸盐(Fe(CN)，)0.02 O. 1 4 试验方法本试验方法中
2、标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备p实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 六氯合铁( )酸铮K，CFe(CN)，J含量测定称取1g试样，精确至0.0001 g，溶于50mL水中，加2g模化僻、3g七水合硫酸镑及1mL盐酸，摇匀。用硫代硫酸纳标准滴定溶液。(Na，S，3)=0.1mol/LJ滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10g/L) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。六氟合铁(1Il)酸饵含量按下式计算:AU A l x 。，uh。可d句，qo- n-x c-m )-2-V-1-V一(-X 式中X一一
3、六氨合铁(III)酸仰的质量百分含量，%; V , 硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;V，一一空白试验消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;c 硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度，mol/L，0.329 2-一与1.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液(c(Na，S，3)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的六氧合铁(III)酸仰的质量pm一试样的质量，g.4.2 杂质测定试样称量须精确至0.01g。4.2. 1 水不溶物称取20g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用己在105:1:2C恒寰的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重，结果按GB973
4、8中7条之规定计算。4.2.2 氯化物称取1g试样，溶于75mL水中，在不断搅拌下，逐滴加入25mL不含氯化物的硫酸铜溶液(50g/ L)，搅匀，放置澄清后，过滤。取20mL，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z分析纯. .,. . . .0.01 mg Cl , 化学纯. uo .0.04 mg Cl。稀释至20mL，滴加不含氯化物的硫酸铜溶液(50g/L)，使其颜色与20mL滤液的颜色相同后，与20 mL滤液同时同样处理。注2不啻氯化物的硫酸铜的制备用分析纯硫酸铜重结晶而得.4.2.3 硫酸盐称取1日试样，溶于40mL水中，在不断搅拌
5、下，逐滴加入10mL不含硫酸盐的氯化铜溶液(OOg/ 525 GB 644-93 L) ，搅匀，放置澄清后，过滤。取10mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所里浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液=分析纯. . . . . . . . . . 0. 01 mg SO 化学纯. . . . . . . .0.02 mg SO, 稀释至10mL.滴加不含硫酸盐的氯化铜溶液(100g/L)，使其颜色与10mL滤液的颜色相同后，与10 mL滤液同时同样处理。注=不吉硫酸盐的氯化铜的制备用分析纯氯化铜重结晶而得。4. 2.4纳按GB9723之规定
6、测定，其中24.2.4.1 仪器条件光源:纳空心阴极灯;波长589.0nm, 火焰s乙:块空气。4. 2. 4. 2 测定方法称取0.5g试样，溶于水，稀至100mL.取10mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.5 六氨合铁(II)酸盐称取1g试样，溶于25mL水中，加2.5mL铁(Fe3+)标准溶液1、摇匀，放置10mino溶液所呈蓝绿色不得深于标准。标准是取0.5g试样及含下列数量六氧合铁(II)酸盐的杂质标准溶液s分析纯. . . . .0.1 mg Fe(CN) 化学纯. . ., . . . .0.5 mg Fe(CN)o 与试样同时同样处理。注.按GB602中4.55条配制。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中:内包装形式，Gz-2、Gz-3，外包装形式zW+1、W-3，包装单位.第3、4类。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口.本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人郝玉林。本标准于1965年首次发布。526
