1、中华人民共和化氯山平:1J, 酸Chemical reagent Potassium chlorate 家标准剂悍GB/T 645-94 代替GB645-77 本试剂为无色有光泽的结晶，能溶于水，氧化力极强，与可燃物质摩擦时发生爆炸。分子式:KC10，相对分子质量:122.55(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂氯酸仰的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氯酸仰的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的
2、制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 610.2化学试剂硝测定通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3一1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 氯酸饵(KC10，)含量分析纯，二三99.5 % , 化学纯，注99.0%。3. 2 杂质最高含量国家技
3、术监督局1994-03-23批准1994-12一01实施527 GB/T 645-94 % 名称分析纯化学纯澄清度试验告格合格水不溶物0.005 0.01 氯化物CC)0.001 0.002 澳酸盐(r03)0.01 0.02 硫酸盐CSO，)0.002 0.01 总氮量CN)0.001 0.002 碑CAs)0.000 05 O. 000 1 锵CNa)0.01 0.05 镜CMg)0.001 0.003 钙CCa)。.0020.007 铁CFe)0.000 3 0.001 重金属以Pb计)0.000 5 0.002 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定
4、外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 氯酸御(KCl，)含量测定称取0.6g试样，精确至O.000 1 g，溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00mL , 注入磨口锥形瓶中，加50.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(NH，Fe(S.)，)=O.1mol/L ，缓缓加入20mL硫酸和5mL磷酸，冷却。在室温下静置10min，稀释至300inL ,1m 5滴二苯胶磺酸纳指示液(5日/L)，用重错酸饵标准滴定溶液。0/6几Cr，)=O.1mol/L)滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。含量按下式计算:(V , -
5、V ,)c X 0.020 42 z=-hm 100 式中，X一一氯酸御的百分含量，%; V，-一空白试验消稳重错酸饵标准滴定溶液的体积，mL;V，一重错酸御标准滴定溶液的体积，mL;c-一重错酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L，O. 020 42一一与1.00 mL重错酸僻标准滴定溶液(c(1/6K，Cr，)=1.000 mol/L)相当的，以克表示的氯酸僻的质量sm一一试样的质量，g.4.2 杂质测定试样称量须精确至O.01 g. 4.2, 1 澄清度试验称取5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准.分析纯.2号z528 GB/T 645-94 化学
6、纯.3号。4.2.2 水不溶物称取20g试样，溶于250mL热水中，在水浴上保温1h，用已在105士2.C恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无饵离子反应，于105土Z.C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.2.3 氯化物称取1g试样，溶于25mL水中，加1mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/Ll，摇匀，放置10min 0溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g与试样同时同样处理。4.2.4 澳酸盐分析纯，0.01mgCl，化学纯，0.02mgCl. 称取4g试样，溶于200mL水中，加10mL新制备的模化御溶液(10
7、0日/L)，加10mL盐酸溶液(c(HCD 1 mol/L).摇匀，于暗处放置1h.加3mL淀粉指示液(5g/L).用硫代硫酸销标准滴定溶液(C(Na2S20,) O. 1 mollL)滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。硫代硫酸纳标准滴定溶液。(Na2S203)0.1mol/L)的用量不得多于g4.2.5 硫酸盐分析纯.0.20mL，化学纯.0.40mL。称取0.5g试样，溶于5mL水及2.5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至20 mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取2.5mL盐酸蒸干后，加含下列数量硫
8、酸盐的杂质标准潜液2分析纯，0.01mgSO 化学纯.0.05mgSO，。稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6 总氮量称取1g试样，溶于140mL水中后，按GB609之规定测定.溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液g与试样同时间佯处理。4.2.7碎分析纯.0.01mg N , 化学纯，0.02mg N。称取4g试样，溶于20mL水及20mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于30mL水，注入定碑瓶中后，按GB610.2之规定测定。溶液所里紫红色不得深子标准。标准是取20mL盐酸蒸干后，加含下列数量碑的杂质标准溶液z分析纯.O. 002 mg As; 化学纯.
9、0.004mg As. 稀释至30mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8锅按GB9723之规定测定，其中24.2.8. T 仪器条件光源:纳空心阴极灯;529 波长589.0nm, 火焰z乙:快-空气。4.2.8.2 测定方法G/T 645-94 称取1g试样，溶于10mL水及5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100mL取10mL , 共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.9续按GB9723之规定测定，其中24.2.9.1 仪器条件光源z续空心阴极灯;波长，285.2nm, 火焰z乙焕-空气。4.2.9.2 测定方法称取2.5g试样，溶于20mL水及12.5
10、mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100mLo取20 mL，共四份.按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4.2. 10钙称取1g试样，溶于水，稀帮至100mL。取10mL，加10mL乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双(邻氨基盼)乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液分析纯，0.002 mg Ca, 化学纯，0.007mg Ca。稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 11铁称取1g试样，溶于10mL水及5mL盐酸，在水浴上蒸干，残
11、渣溶于15mL水，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取5mL盐酸蒸干后，加含下列数量铁的杂质标准溶液z分析纯，0.003mg Fe, 化学纯，0.010mg Fe。稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.12 重金属称取4g试样，溶于20mL水及20mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水，用氨水溶液(10%)中和，稀释至20mL，取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液.分析纯.0.01mgPb，化学纯.0.04mg Pb. 稀释至15mL.与同体积试样溶液同时间样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中z530 内包装形式，Gz2，外包装形式.W一2，包装单位=第4类-6.2 标志GB/T 64594 按HG31l9之规定，并注明氧化剂。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于1965年首次发布.于1977年修订a531
