1、中华人民共和国国家标准化学试剂氯化悍Chemical reagent -Potassium chloride GB 646-93 代替646一77本标准参照采用国际标准ISO6353-3一1987(化学分析试剂-一第3部分s规格一一第二批中R77氯化饵。本试Ji为白色结晶粉末，溶于Jj(，几乎不溶于乙醇。分子式:KCI相对分子质量:74.55(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂氯化饵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氯化僻的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测
2、定用标准溶液的制备GB 603 化学试3ft试验方法中所用制剂及制品的制备GB 609 化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试3fpH值测定通则GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 氯化饵(KCl)含量:
3、优级纯. . ., 注99.8%; 分析纯、化学纯. . . . .注99.5%。3.2 pH(50 g/L, 25 C) :5. 08.口。国家技术监督局1993-03-01批准532 1993-12-01实施GB 646-93 3. 3 杂质最高含量% 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不榕物0.003 0.005 0.02 模化物(J)O. 001 。白nO. 01 澳化物(Br)0.01 0.02 0.05 硫酸盐(SO，)0.001 0.002 0.005 且氮量(N)0.000 5 0.001 0.001 磷酸盐(PO，)0.000 5 O. 000 5 。.002制(
4、Na)0.02 0.02 O. 1 镇(Mg)0.000 5 0.001 0.002 钙(Ca)0.001 0.003 O. 01 铁(Fe)O. 000 1 0.000 3 。.0005领(B.)0.001 0.001 0.001 重金属(以Pb计0.000 5 0.000 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格，4. 1 氯化铮(KCI)含量测定称取0.25g试样，精确至O.000 1 g，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10日/L)，在摇
5、动下用硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)=O.1moI/L)避光滴定，近终点时，加3滴荧光素指示液(5g/L)，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化饵含量按下式计算:x = v . c X O. 074 55 X 100 m 式中:x氯化御的百分含量，%; V一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;C一硝酸银标准滴定溶液的浓度，moI/L，0.07455一一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的氯化御的质量gm-一试样的质量，g。4.2 pH值测定称取5g试样，精确至0.01日，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测
6、定。4.3 杂质测定试样称量须精确至0.01g。4. 3. 1 澄清度试验称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:优级纯. . . .,. . . .2号;533 GB 646-93 分析纯.,. .3号，化学纯. .5号。4.3.2 水不溶物称取50g试样，溶于ZOOmL沸水中，冷却至室温。用已在105+ZC恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4. 3. 3腆化物称取6g试祥，溶于50mL水中，移入分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液(100日
7、/L) 摇匀，放进5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，静置分层。收集有机相于比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5mL，并入比色管中(保臼试祥水溶液)。有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取1g试样及含下列数量碗和澳的杂质标准溶液z优级纯Q.05 mgl及0.5mgBr; 分析纯.,. . . .0.10 mgI及1.0 mgBr; 化学纯. .0.50 mgl及乙5mg险。稀释至50mL.与同体积试样溶液同时同样处理(保留标准水溶液)。4.3.4 澳化物将4.3. 3条(分液漏斗中保留的试样水溶液，用四氯化碳萃取两次，每次5mL，弃去有机相，于水相中加35mL硫酸溶液(1十1)及
8、10mL锡酸溶液(100g/L)，摇匀，放置5mino加10mL四氯化碳，振摇1mm，静胃分层，收集有机相子比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5ml.，并入比色管中，有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取4.3. 3条中保留的标准水溶液与试祥水溶液同时同祥处理。4. 3. 5 硫酸盐称取1g试样，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . . .0.01 mg 50,; 分析纯. . . . . . .口.02mg 50,; 化学纯. . . . . . .0.05 mg
9、50 与试样同时同样处理。4.3.6 总氮量称取3g试样，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液2优级纯. . .0.015 mg N; 分析纯、化学纯.0.030mg N。与试样同时间样处理。4. 3. 7 磷酸捡称取1g试样，溶于适最水中，加2滴饱和2，4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准e标准是取含F列数量磷酸盐的杂质标准熔液z优级纯、分析纯. . .0. 005 mg PO 化AF吉电. . . . . . . . . .O. 020 mg PO 与
10、民样同时间样处理。4.3.8 j:内s: 1 按GB9723之规定测定，其中4. 3. 8.1 仪器条件光源:纳空心阴极士r.波长，589.() nm , 火焰:乙快-空气。4.3.8.2 测定方法GB 64693 称取1g(化学纯取0.4g)试样，溶于水，稀释至100mL。取5mL.共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4. 3. 9续按GB9723之规定测定，其中:4.3.9.1 仪器条件光源:镶空心阴极灯;波长，285.2nm , 火焰:乙快-空气。4. 3. 9.2 测定方法称取10g(化学纯取5g)试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL.共四份，按GB9723中6.2.
11、 2条之规定测定。4.3.10钙称取2g试样，溶于水，稀释至20mL.取3mL(化学纯取1mL)稀释至10mL.加10mL95%乙醇、0.5 mL 混合碱及1mL乙二醒缩双(邻氨基盼乙醇溶液(2g/L).摇匀，放置5mlno用5mL三氯甲烧萃取温度不超过30C).立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液:优级纯. . . . . . . . .0.003 mg C.; 分析纯. . . . .0. 009 mg C.; 化学纯. . . . . . . . .0.010 mg C. 稀释至10mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 11铁称取3g试样，溶
12、于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . . . .0.003 mg Fe; 分析纯. . . . . . . . .0.009 mg Fe; 化学纯. . . . . . . . .0.015 mg Fe. 与试样同时同样处理。4.3.12领4.3.12.1 氯化顿乙醇溶液的制备准确称取0.02g氯化顿，溶于100mL乙醇溶液(30%(V /V)中。4.3.12.2 测定方法称取1g试样，溶于水中，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化。将0
13、.25mL氯化领乙醇溶液与1mL硫酸纳(N.2SO， 10H2)溶液(400g/L)混合(晶种液).准确fImIn加入上述圳的试样溶液，稀释至25mL摇匀，放置川标准是取含0.01mg顿(B.)的杂质标准溶液，与试祥同时同样处理。535 GB 646-93 4. 3. 13 重金属称取4g试样，溶于水，稀释至20mL，取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液z优级纯、分析纯. . . . . .0.01 mg Pb; 化学纯. . . . . . ., . 0.02 mg Pbo 稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中2内包装形式，G-2，Gz-2、G-3，Gz-3;外包装形式，Vf-l，Vf-3，Vf-5;包装单位:第4、5类。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准出北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙网、强京林、李锦文。本标准于1965年首次发布。536
