1、中华人民共和国国家标准化学硝试剂辑Chemical reagent-Potassium Ditrate GB 647-93 代替GB647-77 本标准参照采用国际标准ISO6353-3一1987汛化学分析试剂第3部分g规格第二批中R8创4硝酸梆本试T茹剂F刊l为无色透明结晶，在空气中微潮解，溶于水，不溶于乙醇及乙醋。分子式，KNO，相对分子质量，101.10(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硝酸僻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸仰的检验。2 引用标准GB 601 化学试JfiJ滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB
2、602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试弗tlpH值测定通则GB 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9732化学试剂镀测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及
3、测定方法3 技术要求3. 1 硝酸御(KNO，)含量:优级纯、分析纯. . . . . . .二二99.0%, 化学纯. . . . . .98.5%o 国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施537 3.2 pH(50g/L.25.C)，5.08.0。3. 3 杂质最高含量z名称澄清度试验水不溶物且氯量(以Cl计礁酸盐(10，)硫酸盐(50，)亚硝酸盐(NO，)钱(NH，)磷酸盐(PO，)销(Na)镇(Mg)钙(Ca)铁(Fe)重金属以Pb计)4 试验方法GB 647-93 优级纯合格0.002 0.001 5 0.000 5 0.002 0.001 0.001 o.
4、000 5 。.020.001 0.001 O. 000 1 0.000 3 % 分析纯化学纯告格告格0.004 0.006 0.003 0.005 o. 000 5 0.002 0.003 0.01 0.001 0.002 0.001 0.005 0.000 5 0.001 0.02 0.05 0.002 0.004 0.004 0.006 0.000 2 0.0口050.000 5 0.001 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备;实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 硝酸铮(KNO，)含量测定称取
5、0.3g试样，精确至o.000 1 g.溶于25mL水中，注入强酸型阳离子交换树脂柱中，强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法参考附录A.以45mL/min的流速进行交换，交换液收集于烧杯中，用水分次淋洗交换柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及淋洗液，加2滴甲基红指示液(1日/L).用氢氧化销标准滴定榕液(c(NaOH)=0.1mol/LJ滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。硝酸饵含量按下式计算zX(V , V2)c X 0.101 1 = - X 100 m 式中zX一硝酸僻的质量百分含量，%;V , 氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V2 空白试验消耗氮氧化锅标准滴定溶液的体积，mL，c 氢氧
6、化销标准滴定溶液的浓度.mol/L，0.1011-一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的硝酸御的质量sm一试样的质量.g0 4.2 pH值的测定称取5g试样，精确至O.01 g.溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3 杂质测定试样称量须精确至0.01g。538 GB 647-93 4.3.1 澄清度试验称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准g优级纯. . . . .2号:分析纯. . . . . . 3号，化学纯. . . . . . . . . . .5号
7、。4. 3. 2 水不溶物称取50g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤蝙过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中7条之规定计算。4. 3. 3 总氯量称取1g试样，置于镇堵揭中，缓缓加热至400C.使其分解，于700(;灼烧15min，冷却，残渣溶于15 mL水中(必要时过滤).稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . .0.015 mg Cl, 分析纯. . . . . . . . . 0.030
8、 mg Cl, 化学纯.0.050mg Clo 稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4 破酸盐称取Ig试样，溶于25mL水中，加0.5g氯化馁，煮沸5min，冷却，稀释至25mL.加0.1mL淀粉指示液(10日/L)、1mL新制备的确化僻溶液(20g/L)及0.5mL硫酸溶液(20%).摇匀。2mn内溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取1g不含碗酸盐的硝酸何n及含下列数量碳酸盐的杂质标准溶液2优级纯、分析纯. . . . . . O. 005 mg 10 化学纯. ., . .0.020 mg 1030 与试样同时同样处理。注，)不吉碗酸盐的硝酸何的检验:用同样的方法测定，不呈
9、现蓝鱼即可。4.3.5 硫酸盐称取0.5g试样，溶于5mL水，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL水及2.5mL盐酸，再蒸干.残渣溶于15mL水中(必要时过滤).稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取7.5时，盐酸及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . 0.010 mg SO 分析纯H.0.015 mg SO . 化学纯.,. . . . . . .0.050 mg SO.o 在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水后，与同体积试样溶液同时间样处理.4.3.6 亚硝酸盐准。称取Ig试样，溶于40时，水中
10、，加1mL葛利斯试剂，放置10mino浓液所呈粉红色不得深于标标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液优级纯、分析纯. . . . 0.01 mg NO 化学纯. . . . . . . . . . 0.02 mg NO,o 与试样同时间样处理。4. 3. 7锻539 GB 647-. 93 称取1g试样，溶于水，稀释至75mL后，按GB9732之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量镑的杂质标准溶液=优级纯、分析纯. .0.010 mg NH,; 化学纯. . ., . . . . . .0.050 mg NH, 0 与试祥同时同样处理。4. 3. 8 磷酸盐称取2g试样，溶
11、于5mL水中，加2滴饱和2.4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定.有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液2优级纯、分析纯. . . . . . .0.01 mg PO 化学纯. . . . .0.02 mg P04。与试样同时同样处理。4.3.9纳按GB9723之规定测定.其中.4.3.9.1 仪器条件光源:纳空心阴极灯s波长，589.0nm; 火焰:乙块空气。4.3.9.2 测定方法称取1g试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL).共四份，按GB9723中6.2. 2 条之规定测定
12、。4. 3. 10续按GB9723之规定测定，其中24. 3. 10. 1 仪器条件光源=续空心阴极灯g波长，285.2nm; 火焰z乙诀空气。4.3.10.2 测定方法称取3g试样，溶于水，稀释至100mLo取10mL(化学纯取5mL).共四份。按GB9723中6.2. 2 条之规定测定。4. 3. 11钙称取0.5g(优级纯取1g)试样，溶于水，稀释至50mL。取10mL.加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g!L).摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C).立即比色。有机层所呈红色不得深子标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液
13、g优级纯. . . .0.002 mg Ca; 分析纯. . . . . . . . . .0.004 mg Ca; 化学纯. . .0.006 mg Ca。稀释至10mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.12铁称取2g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液05%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。济液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z540 GB 647-93 优级纯H. . 0.002 mg Fe, 分析纯. . .o. .0.004 mg Fe, 化学纯o. .0.010 mg Fe . 与试祥同时同样处理。4. 3. 13 重金属称取4g试样，溶
14、于20mL水中后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准.标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液优级纯. . .o.o. o.o.o. .o.o. .0.012 mg Pb, 分析纯o. o.o. . .o. .o.o. .o.o. o.o.o. .0.020 mg Pb, 化学纯. OU .0.040 mg Pb. 与试样同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收.6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中z内包装形式.G2、Gz-2、G-3、Gz-3，外包装形式:W-1 , 包装单位z第4、5类.6.2 标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂。541
15、 GB 647-93 附录A强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法(参考件)A1 仪器A 1.1 交换柱材质2玻璃gA 1.2 交换柱长度:50-60 cm; A;.3 交换柱直径，.52. 5 cm. A2 处理方法取适量强酸型阳离子交换树脂置于烧杯中，用水浸泡、漂洗，洗至洗出液不混浊且无色为止。加入95%乙醇浸没树脂层，浸泡24h后，用水洗至无醇味。加入盐酸挥军液。十3)，浸泡2-3h，用水洗至洗液为中性后，加入氢氧化纳溶液(100g/L)，浸泡23h，用水洗至洗液pH值为9-10后，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，加入盐酸溶液(1+3)浸泡24h，不时搅拌，再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。将经上述处理后的树脂装入交换柱，用400mL左右盐酸溶液。+3)以10mL/min的流速淋洗树脂后，再用水洗至滴下的溶液呈中性，用水浸泡备用。A3 再生方法将失效之强酸型阳离子交换树脂从交换柱移入烧杯中，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，加入盐酸溶液。+3)浸泡24h，不时搅拌，再用盐酸溶液。+3)漂洗三次。将经上述处理后的树i装入交换柱，按A2处理方法继续处理e附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人庸思扬、陈兴旺。本标准于196)年首次发布。542
