1、中华人民共和国国家标准化学试剂晓氨酸智Chemical reagent-Potassium thiocyanate GB 648-93 代替GB648-78 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987(化学分析试剂第3部分:规格第二批中R86硫氨酸饵。本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式，KSCN相对分子质量，97.18(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫氨酸僻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氨酸僻的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质
2、测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试齐rJpH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 硫氨酸御CKSCN)含量:优级纯. . . . . . . . .注99.0 % , 分析纯. . . .
3、 . . . . . .二月8.5%, 化学纯. .注98.0%。3. 2 pH(50 g/L,25C) ,5. 38. 5。3. 3 杂质最高含量:国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施543 GB 648-93 % 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不溶物。.003G.005 0.01 氧化物(CIl0.003 0.005 O. 01 硫化物(5)0.001 0.001 0.005 硫酸盐(50，)0.002 0.005 0.02 镀盐(NH。.001。.0020.005 销(Na)0.01 0.02 铁(Fe)0.000 05 0.000 1 0.00
4、0 2 铜(Cu)0.000 2 0.000 5 铅(Pb)0.000 2 0.000 5 0.001 还原礁的物质(以I计)0.02 0.025 0.06 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备g实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硫氟酸伺(KSCN)含量测定称取o.3 g试样，精确至O.000 1 g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在摇动下滴加50.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)=O.1mol/口，如1mL硫酸铁镀指示液(80g/L)，用硫氨酸镀标准滴定溶
5、液(c(NH，SCN)=0. 1 mol/L)滴定，终点前摇动榕液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色。保持30s。同时做空白试验。硫氟酸饵含量按下式计算sX=V， - V,)c X 0.097 18 X 100 m 式中:X一一硫氟酸仰的质量百分含量，%; V，-空白试验消耗硫氨酸镀标准滴定溶液的体积，mLV，硫氨酸镀标准漓定溶液的体积，mL;c-硫氨酸镀标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.097 18-与1-00 mL硫氨酸镀标准滴定溶液(c(NH,SCN) = 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的硫氨酸御的质量gm试样的质量，g。4.2 pH值测定称取5g试样，精确至O.01
6、g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4-3 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准z优级纯. .2号;分析纯. . . . . . . . . . . 3号;544 GB 648-93 化学纯.,. .5号。4. 3. 2 水不溶物称取50g试样，溶于100mL水中，在水浴上保温1h.用己在105土2C恒童的4号玻璃滤捐过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无御离子反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.3.3 氯化物称取
7、0.5g试样，溶于10mL水中，加0.2g元水碳酸锅，滴加4mL30%过氧化氢，反应完全后，再加4mL 30%过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20mL后，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . .0.015 mg Cl , 分析纯., . . . . .,. . .0.025 mg Cl, 化学纯. . . . . . . .0.050 mg Cl。与试祥同时同样处理。4.3.4 硫化物称取2g试样，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液(17g/L)。摇匀，溶液
8、所呈暗色不得深予标准。标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液g优级纯、分析纯. . . . . . . . .0.02 mg S, 化学纯. . . . . .10 mg So 与试样同时同样处理。注g银氨辫液能够爆炸，溶液用毕应立即弃之.4.3.5 硫酸盐称取0.5g(优级纯取1g)试样，溶于水，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所里浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . . 0.020 mg SO 分析纯. . . . .0.025 mg SO 化学纯. . . . . . . ., .0.1
9、0 mg SO, 与试样同时间样处理。4.3.6 镀盐称取1g试样，置于支管蒸馆瓶中，溶于140mL无氨的水中，加5mL无氨的氢氧化纳溶液(320R/ L) .加热蒸出75mL.用盛有5mL硫酸溶液(川%)的100mL比色管接收，加3mL氮氧化销溶没(320 g/L)及2mL纳氏试剂，稀释至100mL.摇匀。挥￥液所呈黄色不得深于标准.标准是取含下列数量镑的杂质标准洛液z优级纯. . . 0.01 mg NH川分析纯. . . . . . .0.02 mg NH 化学络. . ,., . .0.05 mg NHo 与试样同时同样处理。4.3.7纳按GB9723之规定测定，其中:4. 3.7.
10、1 仪器条件光源纳空心阴极灯g545 波长，589.0nm;火焰:乙快空气。4.3.7.2 测定方法GB 648-93 称取1g试样，溶于水，稀释至100mL取10mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.8铁称取5g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液优级纯. . . . . . . . 0.0025 mg Fe, 分析纯. . .0.0050 mg Fe, 化学纯. . . . . 0.010 mg Feo 与试样同时同样处理。4. 3. 9铜按GB97
11、23之规定测定，其中24.3.9.1 仪器条件光源s铜空心阴极灯g波长324.7nm; 火焰.乙:块空气。4.3.9.2 测定方法称取20g试样，溶于水，加1mL乙酸溶液(5%)，稀释至100mL，取25mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铜(Cu)杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL毗咯烧二硫代氨基甲酸镀溶液(10g/L)，摇匀，放置5min，加10mL甲基也戊酬，振摇1 rnin，静景分层，奔去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3mn，静寰分层，收集水相于10 m L容量瓶中，稀释至刻度。摇匀后，按GB9723中6.2. 2
12、条之规定测定。4. 3. 10铅按GB9723之规定，其中24.3.10.1 仪器条件光源铅空心阴极灯;波长，283.3nm; 火焰z乙:块空气。4.3.10.2 测定方法称取20g试样，溶于水，加1mL乙酸溶液(5%)，稀释100mL，取25mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铅(Pb)杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL P比咯烧二硫代氨基甲酸镀溶液(10g/L)，摇匀，放置5rnin，加10mL4-甲基-2-戊酬，振摇1 mn，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min，静置分层，收集水相于10 mL容量瓶中
13、，稀释至刻度。摇匀后，接GB9723中6.2.2条之规定测定。4. 3. 11 还原硕的物质称取5g试样，溶于45mL水中，加1mL硫酸溶液(10%)，:iJu1 g碗化僻及1mL淀粉指示液(5 g/L)，用腆标准滴定溶液心中2)= O. 01 mol/L)滴定至溶液呈蓝色，同时作空白试验。确标准滴定溶液MI卢。01O1ol/L)的用量不得多于z优级纯. . . . . . . . .0.8 mL; 分析纯. . . . . . . . . . .1.OmL, 546 GB 648-93 化学纯. . . . . . .2.4 mLo 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收a6 包接及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中g内包装形式，G-2、Gz-2;外包装形式zWIg包装单位g第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明毒害品。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于1965年首次发布。547
