1、中华人民共和国国家标准化学试剂确酸辑Chemical reagent-Potassium iodate GB 651 93 代替GB651一77本标准参照采用国际标准IS06353-3-1987化学分析试剂一一第3部分z规格一一第二批中R曰确酸饵。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式，KI0，相对分子质量.214.00(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂映酸仰的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂腆酸僻的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液
2、的哥哥备GB 603 化学试剂试验方法中所用和l剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试JfiJpH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 碗酸饵(KIO，)含量g优级纯. . .99. 8%, 分析纯. .注99.8%。3. 2 pH(25C)，5.0
3、7.0。3. 3 杂质最高含量:国家技术监督局1993-03-01批准558 1993-12一01实施GB 651-93 % 名称优级纯分析纯澄清度试验合格合格水不溶物0.002 0.005 干燥失重0.05 O. 1 氯化物及氯酸盐(以Clt十0.005 0.02 确化物(!)0.001 0.002 硫酸盐(50，)0.003 0.01 总氮量(N)0.002 0.003 销(Na)0.01 0.02 铁(Fe)0.000 2 0.000 5 重金属(以Pb计0.000 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、和j剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602
4、、GB 603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 砚酸钥(KIO，)含量测定称取1.2 g试样，精确至O.000 1 g 0溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度.量取25.00mL.注入500mL腆量瓶中，加3g破化饵及5mL盐酸溶液(20%).摇匀，于暗处放置5min，加150mL水(不超过10C).用硫代硫酸销标准滴定溶液(C(N.，S，03)=0.1 mol/LJ滴定，进终点时，加3mL淀粉指示液(5g/L).继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。腆酸饵含量按式(1)计算=X(V , - V ,)c X 0.035 67 =)25 100. . ( 1
5、) m 250 式中:x一一碗酸梆的百分含量，Yo; V，-试样消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;V，一一空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;C一硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度.mol/L，0.035 67 与1.00 mL硫代硫酸锅标准滴定溶液(c(N.，S，O，)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的腆酸僻的质量，m 试样的质量，目。、4.2 pH 称取5g试样，精确至O.01 g.溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取6g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG
6、3-1168中规定的澄清度标准。优级纯. . . . . . . .2号g分析纯. . . . . .3号。4.3.2 水不溶物559 GB 651-93 称取30日试样，溶于500mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤1直至洗液无腆酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4 3. 3 T燥失重称取2g试样，精确歪O.000 1 g，置于已在130士2C恒重的称量瓶中，于130士2C的电烘箱中干燥空恒氓。干燥失重按式(2)计算:式中X 干燥失重，%; m , 干燥前试祥价质量，g;阳2一干燥恒重后试样的质量，g
7、0 4. 3.4 氯化物及氯酸盐x = m 1 - m , = _!.，_一一-X 100 m, . ( 2 ) 称取1g试样，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过重二氧化硫逸出，冷却。加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液(50g/L)。过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mLo取20mL，加5mL硝酸溶液(25.%)，摇匀，放置10mino 溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z优级纯. . .0.01 mg Cl; 分析纯. . . .0.04 mg Cl. 加15mL水，1mL氨水，5m
8、L硝酸溶液(25.%)及1mL硝酸银溶液(50g/L)，稀释至25mL，摇匀，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4. 3. 5 破化物称取5g试样，加热溶于75mL水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液(20%)，用10mL三氯甲烧萃取，静置分层。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含F列数量腆化物的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . . 0.05 mg 1. 分析纯. . . . . . . . H 0.10 mg 1. 加0.1g试样，与试样同时同样处理。4. 3. 6 硫酸盐称取0.5g试样，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸再燕子，重复处理至残渣变白。残渣溶于20mL水中
9、(必要时过滤)，加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯. . . .0.015 mg SQ. 分析纯. . . . . . . . . . . . . O. 050 mg SO. 0 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 7 总氮量称取1g试样，溶于水，稀释至140mL，置于凯氏仪中。加5mL氢氧化纳溶液(320g/L) , 2.0 g定氮含金，静琶1ho加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸溶液川%)的100mL比色管接收。加L氮氧化纳溶液(320g/L)、2mL
10、纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液560 GB 651-93 优级纯. . ., . . . . . . . 0.02 mg N; 分析纯. . . . . . . . . . . O. 03 mg N c 与试样同时同样处理。4.3.8纳按GB9723之规定测定，其中24. 3. 8. 1 仪器条件光源=纳空心阴极灯;波长589.0nm; 火焰2乙快空气。4.3.8.2 测定方法称取1日试样，溶于水，稀释至100mL取10mL，共四份，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4.3.9铁称取1g试样，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水
11、浴上蒸发至于，用10mL盐酸分两次处理至残渣变臼，溶于水(必要时过滤)，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯. . . . . . . . . .0.002 mg Fe; 分析纯. . . . . 0.005 mg Feo 加20mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至15mL，与同体积试祥溶液同时同样处理。4. 3. 10 重金属称取4g试样，加20mL盐酸，在水浴上蒸干。用10mL盐酸分几次处理至残渣变臼。残渣溶于水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4，稀释至20mL
12、，取15mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀释至25 mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯. . . . . . .0.01 mg Pb , 分析纯. . . . 0.02 mg Pb。加5mL剩余的试样溶液，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中z内包装形式，Gz-3;外包装形式，W-l，包装单位z第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂。一561 GB 651-93 附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰。本标准于1965年首次发布。562
