1、中华人民共和国国家标准化过学吭试酸知j锻GB/T 655-94 Cbemical reagent Ammonium persulfate 代替GB655一77本试剂为白色结晶或结晶粉末，能溶于水，遇潮湿逐渐分解，并放出氧。分子式，(NH山S，O，相对分子质量，228.20(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂过硫酸镀的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂过硫酸镀的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂
2、及制品的制备GB/T 619化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9735化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB/T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG/T 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 过硫酸镀(NH.)，S，O，含量(%), 分析纯、化学纯. . 注98.0，3. 2 杂质最高含量国家技术监督局1994-12-22批准1995-10-01实施57 GB!T 655-94 % 名称分析纯化学纯澄
3、清度试验合格合格水不溶物0.005 0.02 灼烧残渣(以硫酸盐计0.02 0.05 氯化物及氯酸盐(以CI讨)0.001 0.002 话CMnl0.000 05 O. 000 1 铁CFel0.000 5 O. 001 重金属(以Pb计)Q.OOO 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另苟规定外，均按GB!T601、GB!T 602、GB!T603之规定制备，实验用水应符合GB!T6682中三级水规格。4. 1 过硫酸镀C(NH. )2520，J含量测定称取0.3g样品，精确至O.000 1 g。置于干燥的确量瓶中，加30mL水、4g映化饵，摇匀
4、，在暗处放置30min，加2mL36%乙酸，用硫代硫酸纳标准滴定溶液(c(Na2520，)=0. 1 mol/LJ商定，近终点时，加3 mL i淀粉指示液(10g!L).继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。含量接下式计算:AU n 1 lm d结-1-1-n-x K-m 2-V-1-V一(-= X 式中X一一过硫酸钱的质量百分含量，%; V , 一-样品消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;V2一空白试验消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;C一一硫代硫酸锅标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;O. 114 1 与.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液。(Na2520，)= 1. 000 m
5、ol/LJ相当的，以克表示的过硫酸钱的质量gm一一样品的质量.g.4.2 杂质测定样品称量须精确至O.01 g. 4. 2. 1 澄清度试验称取20日样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG!T3-1168中规定的澄清度标准。分析纯. . . . . . . 3号，号ZJ 纯学化4.2.2 水不溶物称取20g祥品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液元镀离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB!T9738中第7章之规定计算。4.2.3 灼烧残渣称取5g样品，置于已在650土50Ct宣重的增棋中，加2mL水，在水浴上
6、蒸干缓缓加热分解，于578 GB!655-94 650士50C的高温炉中灼烧至恒重。结果按GB!T9741中第5章之规定计算。4.2.4 氯化物及氯酸盐称取1g样品，置于铀柑锅中，加1g无水碳酸纳及5mL水，混匀，盖上表面皿，在水浴上蒸干，缓缓加热分解，于700C灼烧10min，冷却，残渣溶于10mL水，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至25mL(必要时过滤)，加2mL硝酸溶液(25%)及1时，硝酸银溶液07g/L).摇匀，放置0 min，溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取1g无水碳酸纳及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯. . .0.01 mgCl; 化学纯. .0.02 mgCl , 与
7、灼烧后的残渣同时同样处理。4.2.5 i亟称取15g样品，溶于适量水中.加0.5mL磷酸及1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀稀至50mL，摇匀，放置5min，溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取5g样品及含下列数量链的杂质标准溶液s分析纯h. .0.005 mgMn, 化学纯. .0.010 mgMn , 与样品同时同样处理。4.2.6铁4.2.6.1 试验溶液的制备称取10g样品，置于瓷血中，加少量水润湿，盖上表面血，在水浴上加热分解并蒸干。子电炉上缓缓加热至大量臼烟开始逸出，冷却，用水溶解残渣并稀释至50mL。4. 2.6.2 测定方法取10mL试验溶液.稀释至15mL，用氨水溶液(O%)
8、将溶液pH值调至2后，按GB!T9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含F歹IJ数量铁的杂质标准溶液分析纯. .0.01 mgFe; 化学纯.0.02 mgFe。稀释至15mL.用盐酸溶液05%)将溶液pH值调至2后，与同体积试验溶液同时同样处理。4.2.7 重金属取15时，试验溶液(4.2.6.1条)，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得l*子标准。标准是取5mL试验溶液(4.2.6.1条)及含下列数量铅的杂质标准潜液z分析纯.0.01 mgPb, 化学纯. . .0.02 mgPb , 稀释至15ml.与同体积试验榕液同时同样处理。5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。E 包装及标志6. 1 包装按HG3 -119之规定，其中z11，包装形式:G2-3; 579 GB/T 655-94 外包装形式zW15包装单位:第4类6.2标志580 按HG3119之规定，并注明氧化剂。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝、江莉。本标准予1965年首次发布，于1977年修订。
