1、中华人民共和国国家标准化学试剂四水合铝酸镀(锢酸镀)Chemical reagent -Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate GB 657-93 代替GB657 -79 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试JfiJ-第3部分2规格一一第二批中R65四水合铝酸镀。本试剂为无色或微带蓝绿色结晶，溶于水，不溶于乙醇。分子式，(NH.)，Mo，O 4H,O 相对分子质量，1235.86(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂四水合铝酸镀的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂四
2、水合锢酸钱的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 四水合铝酸馁【(NH，)，Mo，O 4H，OJ含量不少于99.0%3.2 配制溶液试验.合格。3. 3 杂质最高含量国家技术监督局1993-03-01批准584
3、 1993-12-01实施GB 657-93 % 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不榕物0.01 0.03 氧化物化。0.001 0.003 硫酸盐(500.02 0.05 磷酸盐、肺酸盐、硅酸盐(以5iO，itl 。0010.003 重金属(以Pb计)0.001 0.003 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 囚水合锢酸镀(NH.)6Mo，O 4H，O)含量测定称取0.3g试样，精确至0.0001 g.溶于50皿L水中，加4g六次甲基因胶，加热至
4、60C，JJu 2滴( 2-P比晓偶氮)间苯二盼纳盐指示液(1g/U.用硝酸铅标准漓定溶液c(Pb(NO，)，)=O.05 mol/L滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。四水合铝酸镀含量按下式计算gx = v . c X 0.176 6 =一一一-石一一-X 100 式中zX-一四水合钥酸镑的质量百分含量，%$v-一试样消耗硝酸铅标准漓定溶液的体积，mL，一硝酸铅标准满定溶液的浓度.mol/L，O. 176 6一与1.00 mL硝酸铅标准滴定溶液c(Pb(NO，)，)=1.000 mol/L相当的，以克表示的四水合铝酸钱的质量gm二-i式样的质量.g。4.2 配制溶液试验4. 2. 1 硫酸镀硝酸
5、溶液的制备称取1g硫酸馁，溶于9mL硝酸中。4.2.2 测定方法称取3g试样品，精确至0.01g，溶于8mL水中，在搅拌下将溶液滴加到硫酸镀硝酸溶液中，冷却，稀释至20mL，摇匀，放置48h.不得有钥酸析出允许有少量的黄色磷领酸镀沉淀4.3 杂质测定试样称量须精确至0.01g. 4. 3. 1 澄清度试验称取10g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准g分析纯. . . .4号g化学纯. .,. . . . . . . . .6号。4.3.2 水不溶物称取10g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤揭过滤，用热水洗涤滤渣至
6、洗液无镀离子反应，于105士ZC的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。585 GB 657-93 4.3.3 氯化物称取1g试样，溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液(17g/U，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液2分析纯.,. .,. . O. 01 mg CJ , 化学纯. .0.03 mg Clo 与试样同时间样处理。4.3.4 硫酸盐称取Ig试样，溶于5mL热水中，如5时，硝酸，在水浴上蒸发至干。残渣用1mL盐酸溶液(10%)及10mL水浸取，稀释至40mL.过滤，取4mL.稀释至15mL.加0.5m
7、L盐酸溶液(20%)酸化后，按GB 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液=分析纯. . .,. . .,. . . .0.02 mg SO 化学纯. .,. . . . .0.05 mg SO,. 稀释至15mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5 磷酸盐、呻酸盐、硅酸盐4.3.5.1 还原溶液的制备称取45g偏重亚硫酸销及0.3g对甲氨基酸硫酸盐，溶于水，稀释至1000 mL. 4. 3. 5. 2 测定方法称取2.5g试样，溶于水，稀释至25mL。取11mL，稀释至70mL，加0.5mL澳水，用盐酸溶液(c(HC) = 1 moJ/LJ
8、将溶液pH值调至.8(用酸度计测定)，放置20min。加7.5mL盐酸溶液(20%), 移入分液漏斗中.立即用40mL异丁醇乙醋。十)萃取，有机相用30mL盐酸湾液(c(HC)= O. 1 mol/L)洗涤，再重复洗次，弃去水相，加20mL新制备的还原溶液，立即振摇.水相所呈蓝色不得深于标准。标准是取1mL试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液z分析纯. . . . . . . . .oe.O. 01 mg Si03, 化学纯.,. . . . . . . . . O. 03 mg SiO,. 加10mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 6 重金属称取2g试样，溶于20mL水中，
9、加20mL氢氧化纳溶液(100g/L)，取30mL，加10mL酒石酸饵纳溶液(200g/U及10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min.溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL试祥溶液，加10mL氢氧化纳溶液(100g/L)及含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯., . . . . . . . .O.OlmgPb, 化学纯. . . . . . . . . .0.03 mg Pb。稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采祥及验收。6 包装及标志* HG 3-119之规定，其中:586 内包装形式;Gz-3、G-5，Gz-5;外包装形式，W-1; 包装单位:第4类。附加说明zGB 657-93 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人陈华、:X1J冬霓。本标准于1965年首次发布。587
