1、中华人民共和国国家标准化学试剂硝酸镀Chemical reagent-Ammonium nitrate GB 659-93 代替GB659-77 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂第3部分.规格一一第二批中R44硝酸钱。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，微溶于乙醇。分子式，NH，N3相对分子质量，80.04(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硝酸镀的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸镀的检验a2 ill用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的和j备GB 602 化学试剂杂质测定用标
2、准溶液的和j备GB 603 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9724 化学试)fpH值测定通则GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 硝酸镀(NH，N3)含量2优级纯、
3、分析纯. . .H.注99.0%, 化学纯. . . . . . . .注98.0%0 3.2 pH(50g/L，Z5C)，4.56.0。国家技术监督局1993-03-01批准594 1993-12-01实施GB 659-93 J3 杂质最高含量% 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不溶物0.002 0.005 0.01 灼烧残渣以硫酸盐计)0.005 0.01 0.03 氧化物(CI)0.000 3 O. 000 5 0.001 硫酸盐(50，)0.002 0.005 0.01 亚硝酸盐(NO，)0.000 2 O. 000 5 0.001 磷酸盐(PO，)0.000 5 0.0
4、01 0.002 钙(Ca)0.000 5 0.001 0.003 铁(Fe)。.0001 0.000 2 0.001 重金属(以Pb计0.000 2 0.000 5 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 硝酸锻(NH，NO，)含量测定4. 1. 1 巾性甲M:溶液的制备量取20mL甲酸溶液.加20mL水，加2滴盼歌指示液(10g/L).用氧氧化销标准滴定溶液(c(NaOH) 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。4.1.2 测定方
5、法称取3g试样，精确至O.000 1日，溶于50mL水中，加40mL中性甲隆溶液，摇匀，放置30min，用氢氧化纳标准滴定溶液(cNaOH)1mol(LJ滴定至溶液呈粉红色，微微加热至50C.继续滴定至溶液垦粉红色，保持5mino 硝酸镀含量按下式it算zx v. c X 0.080 04 . . . . X 100 2 式中.X硝酸镀的质量百分含量，%; V一一试祥淌耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;c一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度.mol/L;。.08004-一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液。(NaOH). 000 mo!L)相当的，以克表示的硝酸钱的质量，刑二一试样的质量.g.4.
6、2 pH值测定称取5g试样.精确至口.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后.按GB9724之规定测定。4. 3 杂质测定试样科jp量须精确至O.01 g. 4.3.1 澄清度试验称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准z595 GB 659-93 优级纯. . .,. . . .斗号，分析纯. . . . . .3号s化学纯. . .,. . 5号。4.3.2 水不溶物称取50g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤捐过滤，用热水洗涤滤淄至洗液无硝酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738
7、中第7章之规定计算。4.3.3灼烧残渣称取20g试样，按GB9741中4.1条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.3.4 氯化物称取2g试样，溶于20mL水中后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . . . . . .0.006 mg Cl , 分析纯. . . . .0.010 mg Cl , 化学纯. . . . . . .0.020 mg Cl. 与试样同时同样处理。4.3.5 硫酸盐称取0.5g试样，加少量水溶解，加0.2mL无水碳酸销溶液(50g/L)，在水浴上蒸干，加热除去镀盐，冷
8、却。残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，加0.5mL盐，酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . .0.010 mg SO.J 分析纯. . . . . . .叫化学纯. . . . . . . . .0. 050 mg SO,. 稀释至10mL，与同体积试祥溶液同时间样处理.4.3.6 亚硝酸盐称取2g试样，溶于40mL水中，加1mL葛利斯试剂，摇匀，放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液s优级纯. . . . . . .H o. 004 mg NO 分析纯.
9、 . . .0.010 mg NO 化学纯. . . . . . .0.020 mg NO,. 与样品同时同样处理。4. 3. 7 磷酸盐称取1日试样，溶于适量水中，加2滴饱和2，4-二硝基盼指示液，痛加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准.标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . .o. 005 mg PO. , 分析纯. . . . .0.010 mg PO 化学纯. . . .0.020 mg P040 与试祥同时同样处理。4.3.8钙称取0.5g试样，(化学纯取0.3g)，!m热除去镀盐
10、，冷却。残渣溶于1mL盐酸溶液(5%)及少量水596 GB 659-93 中，用氢氧化纳溶液(40g/L)中和，稀释至10mL. :bO 10 mL 95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二酸缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L).摇匀，放置5min.，用5mL三氯甲烧萃取温度不超过30C).立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液E优级纯. . . o. 002 5 mg Ca; 分析纯. . .u.o. 0050 mg Ca; 化学纯. . . . . 0.0090 mg Ca. 稀释至10mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9铁称取3g试样，溶于15mL
11、水中，用盐酸溶液05%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯. . . . . 0.003 mg Fe , 分析纯. .0.006 mg Fe; 化学纯. u . .0.030 mg Fe。与试祥同时同样处理。4. 3. 10 重金属称取10g试样，溶于水，稀释至20mL.取15mL.按GB9735之规定测定.溶液所呈暗色不得深于标准.标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液优级纯. . . .0.010 mg Pb , 分析纯. . . .,0. 025 mg Pb , 化学纯. . .0.050 mg Pb。稀费至15mL.与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。E 包婆及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中g内包装形式，G-3、Gz-3，外包装形式，W-1 , 包装单位=第4类。6.2标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂飞597 598 GB 659-93 附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂四厂负责起草。本标准主要起草人宣淑贞、李宝帧。本标准于1965年首次发布。
