1、中华人民共和国国家标准化学试剂六水合硫酸铁(II)镀Chemical reagent Ammonlum Iron() sulrate hexahydrate GB 661-92 代替GB661-77 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987(化学分析试剂一一第3部分z规格第二批中R42六水合硫酸铁()镀.本试剂为浅蓝绿色结晶，在空气中逐渐被氧化.溶于水，不榕于醇.分子式.(NH,),Fe(S,), 0 6H,O 相对分子质量.392.14(授1987年国际相对原子质量)1 主.内容与适用范围本标准规定了化学试剂六水合硫酸铁()镑的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于
2、化学试剂六水合硫酸铁()钱的检验.2 I用标准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试剂pH值测定通则GB 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 六水合硫酸铁()镀(NH，)，Fe(SO，)，o6H含量g分析纯. . .注99.5% 化学纯. . .注99.0%
3、0 3. 2 pH(25C)，35. 3.3 杂质最高含量见下表g国东技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施603 GB 661-92 %(m/m) 名称分析纯化学纯水不溶物0.005 0.02 氧化物(Cl)0.001 0.005 磷酸盐(PO0.000 5 0.002 锺(Mn)0.05 高铁(Fe)0.01 0.02 铜(Cu)0.002 0.01 铐(Zn)0.005 0.02 铅(Pb)0.002 0.004 氨水不沉淀物(以硫酸盐计。10.2 4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB 602、GB60
4、3之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格.4. 1 六水合硫酸铁(11)镶(NH，)，Fe(SO.)，.日1，0)含量测定称取1.5 g试样，精确至0.0001 g.溶于100mL无氧的水中，加5mL硫酸、2mL磷酸及200mL 无氧的水，用高锺酸饵标准滴定溶液叶KMnO卢0.1mo川滴定至溶液呈粉红色，保持30s , 含量按下式计算sv . c X 0.392 1 w= .-X100 式中:W一一六水合硫酸铁(1I)镑的百分含量tyo ; V 高锺酸锦标准滴定溶液的体积，mL;c一离锺酸饵标准满定溶液的实际浓度.mol/L事O. 392 1一与1.00 mL硝酸僻标准滴定溶液Mf
5、KMn0卢1.000 mol/L)相当的，以克表示的六水合硫酸铁(1I)镀的质量，m一-试样质量.g，4- 2 pH 称取5g试样，精确至0_01 g.溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定.-4. 3 杂质测定试样称量须精确至0_01 g. 4-3. 1 水不溶物称取50g试样，加热溶于350mL水及1mL硫酸中，用已在105士2C恒童的4号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4- 3- 2 氯化物4-3. 2. 1 不含氯化物的卡二水合硫酸铁(lI!)镀(硫酸铁镀溶液的制备称取9.8g
6、十二水合硫酸铁(l!)馁，溶于144mL水及32mL硝酸榕液q5%)中，加4mL硝酸银溶液(17g/L).放置1218h.过滤。4.3.2.2 测定方法604 GB 661-92 称取2g试样，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液(25%).在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2 min.冷却(必要时过滤).稀释至50mL.加1mL硝酸银溶液(17g/L).摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取45mL不含氯化物的十二水合硫酸铁(Ill)镀溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液分析纯. . .0.02 mg Cl , 化学纯. . .0.10 mg CL 稀释至50mL与同体积试
7、样溶液同时放置10min比浊。4. 3. 3 磷酸盐称取Ig试样，溶于少量水及2mL硝酸中，加热至三氧化氮逸尽，煮沸1min.冷却，稀释至lOmLo取5mL.滴加氨水至溶液刚出现沉淀(此时溶液的pH值为23).稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液.分析纯. . .0.002 5 mg PO$ 化学纯. .0.010 mg PO, 0 加5mL水，加2滴饱和2.4-二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10 mLo与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4锺按GB9723之规定测定，其中24. 3.
8、 4. 1 仪器条件光源z锺空心阴极灯，波长，279.5nm , 火焰z乙焕空气。4. 3. 4. 2 测定方法称取1日试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取10mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.5 高铁称取0.5g试样，置于具塞比色管中，加10mL无二氧化碳的水及0.5mL盐酸溶液(25%户，振摇溶解，加2mL5-磺基水杨酸溶液(100g/Ll.盖上塞子，摇匀，放置15mino溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z分析纯.0.05mg Fe , 化学纯. .0.10 mg Feo 与试样同时间样处理。注，1)盐酸溶液(25%)的制
9、备s量取640mL盐酸，稀曹至1000 mL. 4.3.6铜钱GB9723之规定测定，其中24. 3. 6.1 仪器条件光源铜空心阴极灯$波长，324.8nm , 火焰g乙:快空气。4. 3.6.2 测定方法称取10g(化学纯取5g)试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取20mL.共四份，按GB 9723中6.2. 2条之规定测定。4.3.7铸605 按GB9723之规定测定，其中$4. 3. 7.1 仪器条件光源s铮空心阴极灯，波长:213.9nm; 火焰乙快空气。4.3.7.2 测定方法GB 661-92 称取3g(化学纯取1g)试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取1
10、0mL.共四份.按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4.3.8铅按GB9723之规定测定，其中g4.3.8.1 仪器条件光源2铅空心阴极灯，波长:283. 3 nm; 火焰z乙:快-空气。4. 3. 8. 2 测定方法称取5g试样，溶于25mL水及25mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至50 mL。取10mL.共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，另三份分别加入成比例的铅的杂质标准溶液。加7mL盐酸.20mL4-甲基b戊阁，振摇1min，静置分层，弃去有机相，于水相中再加10mL中甲基-2-戊酬，振摇1min，静置分层，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至约
11、剩2mL;移入10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9 氨水不沉淀物称取5g试样，溶于70mL水中，加3mL硝酸，煮沸，在搅拌下注入50mL无二氧化碳的水和20 mL无碳酸盐的氨水的混合溶液中，过滤，以热水洗涤至滤液体积达150mLo取60mL.在水浴上蒸至近干，加热除去镀盐，于800C灼烧至恒重.残渣质量不得大于g分析纯. . . 2.0 mg; 化学纯. . . . .叫.0mgo 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中z内包装形式:Gz-3;外包装形式:W-l, W-3、W-5;包装单位z第4类.附加说明.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人刘冬霓。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。606
