1、中华人民共和国国家标准化氯，1， T 化试荆镶Chemlcal reagent Magneslum cbloride hexahydrate UDC 54.41 661 GB 672-88 代替GB672一78本标准参照采用国际标准IS6353/2一1983化学分析试剂一一第2部分=规格第一批中R16氯化镶本试剂为无色结晶，在空气中潮解，溶于水及醇。分子式，MgCl2 6H20 分子量，203.30按1985年国际原子量1 主锺内容与适用范围本标准规定了化学试剂氯化镑的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氯化镑的检验.2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分
2、析用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制弗j及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3- 1 氯化续(MgCI2 6H2)含量不少于:优级纯.99.0%;分析纯.，. . 98.0% , 化学纯H. . 97.0%。3- 2 pH(50g/L溶液.25C)，5.0-6.503.3 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不溶物0.003 0.005 O. 01
3、乙靡榕解试验合格合格合格中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989-04-01实施639 GB 672-88 续表名称优级纯分析纯化学纯硫酸盐(SO，)0.002 0.005 0.01 磷酸盐仔O) 。，000 5 0.001 0.002 总氨量(N)0.002 0.005 0.01 4向(Na)0.005 何(K)0.005 t电(、n)0.01 0.05 。10供(Fe)O. 000 2 O. 000 5 。.001顿和惚(以l妇计)0.002 0.005 0.005 i:金属(以刊】计O. 000 2 0.000 5 0.001 4 试验方法4. 1 氮化续(MgCI， 6
4、H，O)含量测定称取O.4g样品，称准至0.00019，溶于100mL水中，加10mL氨氯化镀缓冲溶液甲(pHIO)及40mg络且在T指示剂用乙二胶囚乙酸二锅标准溶液(c(EDTA)=0. 05moljL)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。氯化续含量按下式计算zAU nv l x 写rqo nor-。-n ，也-v-X 式中tX 氯化续之百分含量，%V 乙二胶囚乙酸工纳标准溶液之用量mL;c 乙-:胶阴乙酸之锅标准溶液之物质的量浓度.mol/L，m 样品质量，g;0.203 3 每毫摩尔MgCl，. 6H，O相当之克数4.2 pH 称取5g样品称准至0.01g.溶于100mL无二氧化碳的水中，在2
5、5C时，用酸度计测定。pH值应在5.O6. 5之间。4. 3 杂质测定样品须称准至O.Olg，4. 3. 1 I曹清度试验称取50g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准z优级纯. . . . . . . . . . 2号;分析纯. . . . . . . . . . . . . .3号F化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . 5号。4.3.2 水不溶物称取50日样品，溶于100时，沸水中，冷却至室温，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤辆过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应。于105士2C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于z优级纯. . . .
6、 . . . . . . . . 1. 5mg, 640 GB 672-88 分析纯. . . . . . . . . . . . 2.5mg; 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.0mgo 4.3.3 乙醇溶解试验称取5g样品，溶于50mL95%乙醇中，其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3-1168): 优级纯. . . . . . . . . . . . . . . .l号g分析纯.，. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1号6化学纯. . . . . . . . . . . . . .
7、 . . . . .2号。4.3.4 硫酸盐=称取19样品，溶于2臼nL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)。将0.25mL硫酸饵乙醇溶液与lmL氯化领溶液(250g!L)混合(品种液).准确放置lmin。加入上述己酸化的样品溶液，稀释至25mL.摇匀，放置Smin。所呈浊度不得大于标准.标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液z优级纯.， . . . . . . . . . . . . . . . O. 02mgSO.; 分析纯.，. . . . . . . . . . .,. . . . O. 05mgS04; 化学纯.， . . . . . . . . . . . O. 1 OmgSO. 0
8、 与样品同时同样处理。4.3.5磷酸盐g称取Ig样品，溶于少量水中，加2滴饱和2.4-二硝基勘指示液，用硝酸溶液(13%)中和至黄色消失，稀释至10mL.置于分液漏斗中，加10mL硝酸溶液(13%)，加2mL铝酸镀浴液(100g!L).摇匀，放置20min。加lOmL乙酸丁酶，萃取，静量分层e弃去水相，有机相用盐酸溶液(5.%)洗涤两次，每次5mL，弃去水相，有机相中加入O.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，奔去水相，于有机相中加入lmL无水乙碎，混匀，所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液z优级纯.，. . . . . . . . . . . . O. 0
9、05mgPO., 分析纯. . . . . . . . . . O. 010mgPO.; 化学纯. . . . . . . . O. 020mgPO.。与样品同时同样处理。4.3.6 氮总量称取Ig样品，置于凯氏仪中，加140mL水溶解，加5mL氮氧化销溶液(320g!L).1.Og定氮合金，静置lh。加热蒸馆出75mL.用盛有5mL硫酸溶液(0.5.%)的lOOmL比色管接收，加3mL氢氧化纳溶液(320g!L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL.摇匀a所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液优级纯. . . . . . . . . . . . . . . O. 02mgN;
10、分析纯. . . . . .0. . . . . . . . . O. 05mgN ; 化学纯. , . . . .O.10mgN。与样品同时同样处理。4.3.7销按火焰原子吸收光谱法测定。4. 3.7. 1 仪器条件光源锅空心阴极灯s波长:589. Onm; 火焰z乙烘空气。4.3.7.2 测定方法641 GB 672-88 称取19样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份.按GB9723第6.2. 2条之规定测定。4.3.8饵按火焰原子吸收光谱法测定。4. 3.8. 1 仪器条件光源z铮空心阴极灯;波长，7刊66.5nm丑1火焰g乙快-空气。4. 3. 8. 2 测定方法称取19
11、样品，溶于水，稀释至100mL。取2OmL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.9钙按火焰原子吸收光谱法测定.4.3. 9. 1 仪糯条件光源s钙空心阴极:J:T，波长，422.7nm; 火焰z乙焕-空气。4.3.9.2 测定方法称取5g样品，溶于水，稀稀至100mL.取20mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4. 3. 10铁称取2g样品，溶于15mL水中，加lmL抗坏血酸割草液(20g!L)、5mL乙酸-乙酸销缓冲榕液(pH4.5)、lmLl，10-菲IIJ琳溶液(2g!L)，精释至25mL，摇匀，放置15min.所呈红色不得深于标准.标准是取下列数量
12、的铁杂质标准割草液g优级纯. . . . . . O. 004mgFe, 分析纯. . . . . . . O.OlOmgFe; 化学纯. . . . . . 0.020mgFe. 与样品同时同样处理。4. 3. 11 顿和银称取2g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加5mL95%乙醇，1mL硫酸溶液(20%)，摇匀，放置30min。所呈浊度不得大于标准.标准是取下列数量的领杂质标准溶液g优级纯. . . . O. 04mgBa, 分析纯. . . .O.lOmgB毡化学纯. . o. 10mgBa . 与样品同时同样处理。4.3.12 重金属称取10g样品，溶于水，稀释至4OmL.取3O
13、mL，加lmL乙酸销溶液(lOOg!L)，加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所虽暗色不得深于标准.标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . . . . . . . . . O.OlOmgPb, 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . O.025mgPb, 化学纯. . . . . . . . . . . . 0.050mgPb. 稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。642 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收-6包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定。内包装形式EG-2、Gz-2币外包装形式.W-l. W-Z, 包装单位，第4类。6.2标志2按HG3-119之规定.附加说明zGB 672-88 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出.本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草.本标准于1965年首次发布.1978年修订。643
