1、中华人民共和国国家标准化学试剂乙酸(冰醋酸)Chemical reagent Acetic acid GB 676-90 代替GB676-78 本标准参照采用ISO6353/2一1983化学分析试剂一一第二部分2规格第一批中Rl乙酸。本试剂为无色透明液体，具有刺激性臭味，溶于水、乙醇及乙酶，密度(20(;)约为1.05 g/mL. 示性式，CH，COOH相对分子质量，60.05(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂乙酸(冰醋酸)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂乙酸(冰醋酸)的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析
2、)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 618化学试剂结晶点测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 3914 化学试齐IJ阳极溶出伏安法通则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 乙酸(CH，COOH)含量，%: 优级纯99.8， 分析纯注99.5，化学纯9
3、9. 0。3. 2 结晶点.C 优级纯二三16.0, 国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施953 GB 676-. 90 分析纯注15.1; 化学纯注14.8 , 3.3 杂质最高含量，%: 名称优级纯分析纯化学纯蒸发残渣0.001 0.002 O. 005 与水准合试验合格合格合格氯化物(Cl)O. 000 1 O. 000 1 O. 000 4 硫酸盐臼04)O. 000 1 0.000 2 O. 000 5 铁恒的0.000 02 O. 000 1 0.000 2 铜(Cu)O. 000 01 0.000 05 O. 000 1 悴(Zn)0.000 01 铅(
4、Pb)0.000 01 O. 000 05 日.0001 乙酸西(CH，CO)，O)O. 01 0.02 0.02 还原重锚酸盐物质(以0计)0.004 0.008 O. 01 4 试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 乙酸(CH，COOH)含量测定将15mL无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加约1mL试样，再称量，两次称量均须精确至O. 000 1 g。加40mL元二氧化碳的水及2滴盼歌指示液(10g/L) ，用氢氧化铺满定分析用标准溶液(
5、c(NaOH) = O. 5 moI/LJ滴定至溶液呈粉红色。乙酸(CH，COOH)含量按式(1)计算zx = v c X O. 060 05 = .-XI00 . ( 1 ) 式中，x乙酸的百分含量，%; V一一氢氧化纳滴定分析用标准溶液的用量，mL;C氢氧化纳滴定分析用标准溶液的浓度，mol儿，O. 060 05 与.00 mL氢氧化销滴定分析用标准溶液(c (NaOH) =. 000 moI/LJ相当的以克表示的乙酸的质量;四试样的质量，4.2 结晶点理.lE按GB618之规定测定。4.3 杂质测定试样量取须精确至0.1mL, 4. 3. 1 蒸发残渣量取48mL(50 g)试样，按GB
6、9740之规定测定。4. 3. 2 与水混合试验量取10mL试样，加30mL水，摇匀，放置1h，溶液应澄清透明，无不溶物质。4. 3. 3 氯化物最取9.5mL(lO g)试样，加0.1mL碳酸锅溶液(50g/L).水浴蒸干，残渣溶于10mL水，按GB9729 954 GB 676-90 之规定测定。标准是取含下列数量氯化物的杂质测定用标准溶液=优级纯、分析纯0.01 mgCl; 化学纯0.04 mgClo 稀释至10mL，与马同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 4 硫酸盐量取19mL(20 g)试样化学纯量取7.6mL(8g川，加0.2mL碳酸锅溶液(50g/L) ，水浴蒸干，残渣溶于2
7、0mL水中，按GB9728之规定测定。标准是取含下列数重硫酸盐的杂质测定用标准溶液2优级纯0.02 mgSO.; 分析纯、化学纯0.04 mgSO,. 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5铁量取9.5mL (lO g)试样，加0.1mL碳酸销溶液(50g/L) ，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，按GB9739 之规定测定。标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液z优级纯0.002 mgFe; 分析纯0.01 mgFe; 化学纯0.02 mgFe. 稀释至15mL，与同体积试祥溶液同时同样处理.4.3.6铜按GB3914之规定测定，其中-4. 3. 6. , 测定条件预电解电位
8、a一1.0V; 扫描电位范围:- 1. O - O. 05 V; 溶出峰电位:-0.2 V. 4. 3. 6. 2 测定方法量取4.8mL(5 g)试样分析纯量取1mL(l g)，化学纯量取0.5mL(O. 5 g)，置于石英杯中，于水浴上蒸干，加30mL盐酸溶液(c (HCl) = O. 1 mo1/L)溶解残渣，按GB3914中6.1条之规定，从通入适当时间氮气开始。同时做空白试验.4. 3. 7伴按GB9723之规定测定，其中:4.3.7. 仪器条件光源z镑空心阴极灯;波长:213.5nm;火焰2乙快空气。4. 3. 7. 2 测定方法最取19mL(20g)试样，水浴蒸干，残渣溶于1mL
9、盐酸溶液(20%)及5mL水，稀释至10mL，按GB 9723中6.2. 1条之规定测定。4.3.8铅按GB3914之规定测定，其中24.3.8. 测定条件预电解电位1. 0 V , 955 扫描电位范围，-1.O-O. 05 V, 溶出峰电位，-0.5 V , 4. 3. 8. 2 测定方法同4.3. 6. 2条。4. 3. 9 乙酸西4. 3. 9. 1 制剂的制备. 三氯化铁溶液GB 676-90 称取2.5g三氯化铁(Fe， 6H20) ，溶于250mL乙醇(无水乙醇中，摇匀，b. 氯化渥胶溶液称取30g氯化委主胶，溶于250mL无水甲醇中，摇匀。C. 高氯酸乙酸溶液量取10mL高氯酸
10、，用无乙酸酶的乙酸(将乙酸回流30mJn蒸馆而得稀释至1000 mL，摇匀。4. 3. 9. 2 测定方法量取10mL三氯化铁榕液，加2mL氯化短胶溶液，放置5m恤，加5mL高氯酸乙酸溶液，放置5 min。加4.8mL(5 g)试样，放置lOmin，加3mL水，再放置25min，所呈红色不得深于标准。标准是取10mL三氯化铁溶液，加2mL氯化委主胶溶液，放置5m恤，加5mL高氯酸乙酸溶液，放宽5 min。加含下列数量的乙酸酶的杂质测定用标准溶液E优级纯0.5 mg(CH,CO)20, 分析纯、化学纯1. 0 mg(CH，CO)20。加4.8mL无乙酸醉的乙酸，与同体积试样溶液同时同样处理。4.
11、3.10 还原重铅酸盐物质准确量取10川L重错酸饵溶液c(tk20207)=01mol/L，注入具塞锥形瓶中，加10mL硫酸，摇匀，冷却，加9.5mL(lO g)试样，在50士2C放置30min，稀释至50mL，冷却。加5mL li典化御溶液。00g/L)及3mL淀粉指示液(10g/L) ，用硫代硫酸销滴定分析用标准溶液c0 (Na2S20,) = O. moI/LJ 滴定至溶液蓝色消失。取10mL水与试样同时间样做空白试验。还原重错酸盐物质含量按式(2)计算zX=V， - V2 )o X 0.008 = .o- X100 .( 2 ) 式中，X一一还原重错酸盐物质的百分含量，%; V, 空白
12、试验硫代硫酸铺满定分析用标准溶液的用量，mL;V2一硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液的用量，mL;c一一硫代硫酸锅滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L;0.008 与1.0 mL硫代硫酸纳滴定分析用标准溶液(c (Na2S2,) =. 0 mol/LJ相当的以克表示的氧的质量。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。E 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中g内包装形式:X-4; 外包装形式zW-13956 GB 676-90 包装单位:第4、5类。6.2 标志按HG3119之规定，并注明腐蚀性物品及毒害品。附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人朱泽敏、江莉、马允生。本标准于1965年首次发布.1978年修订。957
