1、中华人民共和国国家标准化弓品马试剂乙醇无水乙醇GB 678-90 代替GB678-78 Chentical r四genEthanol 本标准参照采用ISO6353/2-1983化学分析试剂-第二部分z规格一第一批中R11 ._乙醇。本试剂为无色透明易挥发液体，能与水、三氯甲烧及乙酸混合，易吸水。示性式:CH3CH，OH相对分子质量:46.07(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂乙醇(无水乙醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂乙醇(无水乙醇的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试
2、剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 606 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)GB611 化学试开IJ密度测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 1270化学试剂氯化钻GB 6682 实验室用水规格GB 9722化学试剂气相色谱法通则GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9726 化学试剂还原高锺酸梆物质测定通则GB 9733化学试剂碳基化合物测定通用方法GB 9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB 9737化学试剂易炭化物质测定通则GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG
3、 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1085化学试剂三氯化铁国家技术监督局1990-12一18批准962 1991-12-01实施3 技术要求3. , 乙醇(CH，CH，OH)含量，%: 优级纯;:;99.8; 分析纯;:;99.7; 化学纯注99.5，3.2 密度(20C),g/mL , O. 789-0. 791 , 3. 3 杂质最高含量，%: 名称与水混合试验蒸发残渣水分(H，O)酸度(以H+计),mmol/l00 g 碱度以oHt)，mmo1/100g 甲醇(CH，OH)异丙醉(CH，)，CHOH)毅基化合物(以CO计)铁(Fe)铮(Zn)还原高锺酸饵物质(以ot十)易炭化物质4
4、 试验方法GB 678-90 优级纯分析纯化学纯合格合格合格0.000 5 。.001 O. 001 O. 2 0.3 0.5 0.02 0.04 O. 1 0.005 0.01 0.03 0.02 0.05 0.2 0.003 0.01 O. 05 0.003 0.003 0.005 0.000 01 0.000 01 0.000 25 O. 000 25 。.0006 合格合格合格本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. , 乙醇(CH，CH，OH)含量测定
5、按GB9722之规定测定，其中24. ,. , 试验条件检测器z火焰离子化检测器;载气及流速z氮气，9cm/s，柱长33m，固定相s有机401(0.18-0.28mm(60-80日门，柱温度，12WC ; 汽化室温度，150C;检测器温度，150C，进样量z不少于0.4L;色谱柱有效板高zHaff运主6mm; 不对称因子:fs王3.4, 组分相对主体的相对保留值，r阳隙，乙，=0.47川异膺，乙鹏=2.37，4. .2 定量方法按GB9722中8.2条之规定，需校正组分甲醇和异丙醇相对于乙醇的质量校正因子分别为963 f圈1乙醉2.21，f异丙1乙醇1. 00 , 4.2密度按GB611中5.
6、1条之规定测定。4.3 祟质测定试样量取须精确至O.1 mL, 4. 3. 1 与水混合试验GB 678-90 量取15mL试样，加45mL水，摇匀，放置1h。溶液应澄清、无异臭。4.3.2 蒸发残渣量取127mL(1 00 g)试样，按GB9740之规定测定。4. 3. 3 水分量取5mL(4 g)试样，按GB606之规定测定。4.3.4 酸度取100mL无二氧化碳的水，加入4滴盼欧指示液(10g/L)，用氢氧化纳滴定分析用标准溶液(c(NaOH) O. 02 mol/LJ中和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持30s。加入25.2mL(20 g)试样，用氢氧化纳#肯定分析用标准溶液(c (N
7、aOH) O. 02 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。酸度按GB9736中第7条之规定计算。4.3.5 碱度取100mL元二氧化碳的水，加入2滴甲基红指示液(1g/L) ，用盐酸滴定分析用标准溶液(c(HCl) O. 02 mol/LJ中和，到达终点时，溶液由黄色变为橙色，并保持30s。加入25.2mL(20 g)试样，用盐酸滴定分析用标准溶液(c (HCl) O. 02 mol/LJ滴定至溶液由黄色变为橙色，并保持30s。碱度按GB9736中第7条之规定计算。4.3.6 甲醇同4.1条。4. 3. 7 异丙醇同4.1条-4.3.8 量最基化合物量取0.63mL(O. 5 g)试
8、样，按GB9733之规定测定。所呈暗红色不得深于标准。标准是取含下列数量量最基化合物的杂质测定用标准溶液优级纯、分析纯0.015 mg CO , 化学纯0.025 mg CO。与试样同时同样处理。4.3.9铁量取25mL(20 g)试样，置于蒸发皿中，加0.5mL硫酸溶液(10%)，于红外灯下或75左右的水浴上蒸至近干，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含0.002mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，加0.5mL硫酸溶液(10%)，稀释至15mL , 与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 10镑按GB9723之规
9、定测定，其中:4.3.10.1 仪器条件光源镑空心阴极灯;波长，213.5nm , 火焰.乙烘空气。964 GB 678-90 4.3.10.2 测定方法量取6.3mL(5 g)试样，置于蒸发皿中，于红外灯下或75.C左右的水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液(20%)溶解残渣，稀释至10mL，按GB9723中6.2. 条之规定测定。4. 3. 11 还原高锤酸饵物质4. 3. 11. 1 溶液I的制备称取27.5g三氯化铁(FeC13 6H,O) ，用盐酸溶液。+40)溶解，并稀释至500mL。溶液浓度接HG 3-1085含量测定方法标定。4.3.11.2 溶液E的制备称取32.5 g氯化钻(CoC
10、l， 6H,O) ，用盐酸溶液(1十40)溶解，并稀释至500mL。溶液浓度按GB 1270含量测定方法标定。4. 3. 11. 3 测定方法量取24mL (j9 g)(化学纯量取10mL(8 g)试样，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至250C，加入。1mL高锺酸御滴定分析用标准溶液c(tkMn04)=01m机J，摇匀，盖紧比色管，在250C避光放置5min。溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准溶液。标准溶液是分别量取溶液I、溶液1，使之含0.27g主氯化铁(FeC13 6H，O)、0.47g氯化钻(CoCl， 6H，O)，注入100mL容量瓶中，用盐酸溶液。+40)稀释至刻度。4. 3. 12
11、 易炭化物质量取10mL硫酸(优级纯，95:1:0.5%)，冷却至10.C，在振摇下逐滴加入10mL试样(此时溶液温度不得高于2WC)，放资5min。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色z优级纯!王;40 分析纯化学纯5 检验规则按GB619之规定进行采祥及验收。RR药自包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中:内包装形式zXzh外包装形式-Wl g 包装单位:第4、5类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明易燃物品气附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人郝玉林、孙彦龙、王孙网。本标准于1965年首次发布，于1978年修订。965
