1、中华人民共和国国家标准化学试剂甲醇Chemical reagent-Methanol GB 683-93 代替GB683-79 本标准参照采用国际标准IS6353/2一1983(化学分析试剂一一第2部分z规格一+第一批中R18甲醇。本试剂为无色透明液体，能与水、醇、商量等互溶。密度(20C)约为0.79日/mL，示性式，CH，OH相对分子质量，32.04(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂甲醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂甲醇的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的fti!J备GB 602
2、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 606 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)GB611 化学试剂密度测定通用方法GB 619化学试剂采祥及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9722化学试剂气相色谱法通则GB 9733 化学试剂毅基化合物测定通用方法GB 9736 化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通则GB 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3-119 化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 甲醇(CH3HJ含量不少于99.5%。3. 2 密度(20C), 分析纯. . . . .,
3、0. 791 O. 793 g/mL , 化学纯. . . . . . . . .0. 7910. 795 g/mL, 3.3 杂质最高含量z国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施977 GB 683-93 名称分析纯化学纯水溶性试验合格合格蒸发残渣.%0.001 0.001 水分(H，(训，%0.1 O. 3 酸度(以H+t).mmol/l00 g 0.04 0.08 碱度(以OHt十).mmol/l00 g 0.008 0.016 易炭化物质合格合格楼基化合物(以cot十).%0.005 。.01 还原离锺酸饵物质合格合格4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标
4、准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备$实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. , 甲醇(CH，OH)含量测定按GB9722之规定测定，其中34. ,. , 试验条件检测器z火焰离子化检测器;载气及流速g氮气，4.3cm/s; 柱长(不锈钢柱)，3m , 固定相，GDX-104CO.15O年18mm(80100目门或同类型有事tti体401或PorapakQ, 柱挂在度，135C;汽化室温度，17WC:检测室温度:170C，进样量:0.2L， 色谱柱有效板高:Hdf豆豆3.0mm; 甲醇峰不对称因子:f，l.5 , 组分相对甲醇的相对保留值z吃
5、惊邸，=2.6;r丙田晴=5.60 4. .2 定量方法按GB9722中8.2条之规定，需校正组分乙董事、丙酬相对于甲醇的质量校正因子分别为f晴E0.65 :11丙酬=0.6104.2 密度按GB611中5.1条之规定测定。4.3 杂质测定试样最取须精确至0.1mL。4. 3. 1 水溶性试验量取10mL(8日)试佯化学纯取5mL(4 g门，贵于50mL比色管中，加30mL水(化学纯加45mL)，摇匀，放置30min在黑色背景下轴向观察，溶液应澄清s4. 3. 2 蒸发残渣量取126mL(lOO g)试样，按GB9740之规定测定。4.3.3 水分量取5mL(4 g)试样，以20mL甲醇为溶剂
6、，按GB606之规定测定。978 GB 683-93 4.3.4 酸度量取10mL(S gl试样，力日25mL无二氧化碳的水及2滴盼歌指示液(10g/L)，播匀，用氢氧化制标准i商定溶液Cc(NaOH) = O. 02 mol/L)滴定至溶液里粉红色，并保持30S，此时氢氧化锅标准滴定溶液的用量不计。再加25.2mL(20 g)试样，摇匀，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 80结果按GB9736中第7章水溶性样品之规定计算。4. 3. 5 碱度量取25.2mL(20 gl试样，加25mL无二氧化碳的水及1滴甲基红指示液(1g/L)，摇匀，如呈黄色，用盐酸标准滴定溶液Cc(H
7、Cll=0.01 mol/L)滴定至溶液呈红色，并保持30s。结果按GB9736中第7章水溶性样品之规定计算。4. 3. 6 易炭化物质量取10mL硫酸(优级纯，95土O.5 %) .冷却至10C.逐滴加入10mL(S g)试样，(此时溶液温度不得高于20C)。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色.分析纯. . . . . . . . .Q/15 , 化学纯. . . .Q/8。4. 3. 7 攒基化合物量取5mL(4 g)试样，用无殷基的甲醇稀释至20mL.取2mL.用无毅基的甲醇稀释至10mL后，按GB9733之规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准。标准是取含下列数量毅基化合物的
8、杂质标准溶液z分析纯. . . . . . .0.02 mg CO , 化学纯. . . . . . . . . .0.04 mg COo 用无攒基的甲醇稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. B 还原高健酸何物质量取川川州佯，冷却至lsC.:tm0.1 mL高锺酸饵标准滴定溶液MtKMn04=0Imol/L) ，摇匀。在15C避光放霄，溶液所呈粉红色在规定时间内不得完全消失。分析纯. . . . . . . . . .,.40 mlnJ 化学纯. . . . . . . . . . .20 mino 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包莓及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中=内包装形式:Xz-3、Xz-s，外包装形式:W-15包装单位:第4、5类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明易燃物品。979 GB 683-93 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂工厂负责起草。本标准主要起草人石惟健。本标准于1965年首次发布。980
