1、中华人民共和国国家标准化丙品马T 一-一试Chemical reagent Glycerol 弗j醇GB/T 687-94 代替GB687 77 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987(化学分析试剂第三部分:规格第二批中R 64丙三醇。本试剂为澄清、粘稠液体、无臭。溶于水、醇，不溶于融、苯、二三氯甲烧及二硫化碳。于空气中易吸收水分。示性式:HOCH,CHOHCH,OH 相对分子质量:92.09(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂丙三醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂丙三醇的检验。2 51用标准GB 601 化学试
2、剂i商定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 606化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)GB 610.2 化学试剂碑测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9736 化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通则GB 9739 化
3、学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 丙主醇(C3H，03)含量国家技术监督局1994-03-23批准1994-1201实施999 分析纯，二三99.0 % ; 化学纯，注97.0%。3- 2 色度分析纯，运10黑曾单位;化学纯，运30黑曾单位。3. 3 杂质最高含量名称灼烧残渣(以硫酸盐计)，% 酸度(以H+itJ.mmol/l00 g 碱度以OH计J.mmol/IOO g 氯化物(ClJ.% 硫酸盐(504)，%镀(lH4)，%呻As).%铁(F时.%重金属(以Pb计), % 脂肪酸酶(以甘油二丁酣计)，%
4、煎糖和葡萄糖还原银的物质易炭化物质4 试验方法GB/T 687-94 分析纯化学纯0.001 0.005 0.05 O. 1 0.03 0.06 0.000 1 0.001 0.000 5 0.001 O. 000 5 0.001 0.000 05 0.000 2 O. 000 1 O. 000 1 。00050.05 O. 1 合格合格合格合格合格合格本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 丙三醇(C，H80，)含量测定4. 1. 1 制剂的制备4.1.1.1 高碗
5、酸锅溶液称取60g高砚酸销(NaIO，)，置于烧杯中，加120mL硫酸标准滴定溶液(c(1/2日，SO，)= O. 1 mol/LJ及少量水溶解，溶解时不允许加热，如溶液不澄清，用砂芯漏斗过滤(勿用滤纸过滤)，将溶液转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4.1.1.2 中性乙二醇溶液取50mL乙二醇(分析纯)与50mL水混合，加5滴澳百里香盼蓝指示液。g/L)，用氢氧化锅标准滴定溶液(c(NaOH)=O.0& mol/LJ滴定至溶液呈蓝色。使用前配制。4. 1- 2 测定方法称取0.35g试样，精确至O.000 1 g，置于具塞锥形瓶中，稀释至50mL.加5滴澳百里香盼蓝指示液(jg/L)
6、.溶液应呈绿色或黄绿色，如果溶液呈蓝绿色，用硫酸标准滴定溶液Cc(1/2H,SO,) = 1000 GB/T 687-94 。1mol/L)滴定至溶液呈绿色或黄绿色，再用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)=0.05 mol/LJ滴定空溶液呈纯蓝色。准确加入50.00时，高映酸纳溶液，缓缓摇匀，盖上瓶塞，于暗处放置30min(温度不得超过35( ) .加入10mL中性乙二醇溶液，放置20min，稀释至300mL.用氢氧化锅标准滴定溶液(c(NaOH) = O. 1 mol!U滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验.含量按下式计算:V，一V，)CX 0.09209 x= . ._.X100 m 式中
7、，x一一丙三醇的百分含量，%; V，一-试佯消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mLgV , 空白试验消耗氮氧化制标准滴定溶液的体积，mL;C一一-氢氧化锅标准滴定溶液的浓度.mol/L，O. 092 09一一与.00 mL氢氧化销标准滴定溶液。(NaOH)=. 000 mol!L)相当的，以克表示的丙三醇的质量;用一试桦的质量.g。4.2 色度量取50mL试样，注入50mL比色管中，按GB605之规定测定。4. 3 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 灼烧残渣称取100g(80 mL)试样，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。保留残渣用
8、于铁的测定。4. 3. 2 酸度取100mL无二氧化碳的水，加2滴盼欧指示液(10g/L).摇匀，用氢氧化锦标准滴定溶液(c(NaOH)=O. 01 mol/L)滴定至溶液皇粉红色，并保持3080加入30g(24mL)试样，摇匀，用氢氧化纳标准滴定榕液(c(NaOH)=O.01 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持3080结果按GB9736中第7章水溶性样品之规定计算。4. 3. 3 碱度取100mL无二氧化碳的水，加1滴甲基红指示液(1g/L).摇匀P用盐酸标准滴定溶液(c(HCl)= 0.01 mol/L)滴定至溶液呈红色，并保持308。加30g (24 mL)试样，摇匀，用盐酸标准滴定
9、溶液(c(HCl) =0. 01 mol/LJ滴定至溶液呈红色，并保持30s 。结果按GB9736中第7章水溶性样品之规定计算。4. 3. 4 氯化物4. 3. 4. 1 试验j溶液的制备称取62.5g(50 mL)试样，溶于水，稀释至100mL。4. 3. 4. 2 测定方法取8mL试验溶液，按GB9729之规定测定，充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液E分析纯.0.005mg Cl , 化学纯.0.050mg CIo 稀释至8mL，与同体和、试验溶液同时同样处理。4. 3. 5 硫酸盐取8mL试验溶液(4.3.4.1条).加5mL甲醇，稀释至20mL.
10、加0.5mL盐酸溶液(20%)酸Jti 战GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。1001 G/T 687 94 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液2分析纯，0.025mg 50 化学纯，o. 050 mg 50，。稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。4.3.6镀取8mL试验溶液(4.3.4.1条)，注入支管蒸馆瓶中，加无氨的水溶解，并稀释至140mL，沿壁加5mL氢氧化纳溶液(320g/L)，加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钩溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。揭穿液所呈黄色不得深于标准
11、。标准是取含下列数量镀的杂质标准溶液2分析纯，0.025mg NH 化学纯，o. 050 mg NH . 稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。4.3.7碑取6.5mL试验溶液(4.3.4.1条)，置于定呻瓶中，稀释至30mL后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量阔的杂质标准溶液2分析纯，0.002mg As , 化学纯，0.008mg As. 稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8铁于灼烧残渣(4.3.1条)中加1mL盐酸，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸溶液(25%)榕解，稀释至100 mL。取10mL，稀释至15mL，用氨水
12、溶液(10%)将榕液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。榕液所呈红色不得深于标准。标准是取舍0.01mg铁(Fe)的杂质标准溶液，稀释至15mL，与pH值调至2后的试样溶液同时间样处理。4. 3. 9 重金属取24mL试验溶液(4.3.4.1条)，用乙酸溶液(30%)将试验溶液的pH值调至4后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取8mL试验溶液(4.3.4.1条)及含下列数量铅的杂质标准溶液2分析纯，0.01mg Pb , 化学纯，0.05mg Pb. 稀释至24mL，与同体积试样溶液同时间样处理。4. 3. 10 脂肪酸醋称取40g(32 mL)试样，加50mL
13、无二氧化碳的水，摇匀，加10.00mL氢氧化锅标准滴定榕液Cc(NaOHl =0.1 mol/L)及2滴盼欧指示液(10g/L)，回流30min，冷却(冷却时冷凝管口与盛有纳石灰的管子相连)，用盐酸标准滴定溶液CcHCl) = O. 1 mol/L)滴定至溶液无色.同时做空白试验。空白试验与试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积之差不得多于2分析纯，2.0 mL; 化学纯，4.0mLo 4. 3. 11 煎糖和葡萄糖取10mL试验溶液(4.3.4.1条)，加1mL硫酸溶液(20%)，在水浴上加热5mn，加2mL氢氧化讷溶液(100日/L)及5mL费林溶液，再加热10mino溶液不得呈现混浊或产生沉
14、淀。1002 GB/T 687-94 4. 3. 12 忍原银的物质析:取5g(4时.)试样，加5mL氨水溶液(5%)，摇匀，于水浴中加热至60.C，加0.5mL硝酸银溶液(1 7 g/U，摇匀，于暗处放置5mino溶液所呈暗色不得深于同量试样，经同样处理而不加硝酸银的溶液的颜色。4. 3. 13 易炭化物质称取6.25g(5 mL)试样，在搅拌下逐滴注入5mL硫酸(优级纯，95%土O.5 %)，此时温度不得超过50C，放置30mino溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色F或P。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包篓及标志按HG3-119之规定，其中z内包装形式，Xz-3,Xz-5 , 外包装形式:W一1, 包装单位g第4类。附加说明a本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂二厂负责起草。本标准起草人闰晓燕。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1003
