DB33 T 749-2009 纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS71.040.50G04备案 号: 浙 江 省 地 方 标 准 DB33DB3/T749209纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐( PFOS)和全氟辛酸盐( PFOA)的测定 液相色谱 -串联质谱法Detrm inationofPerfluorctanesulphonate(PFOS)andPerfluorctanoate(PFOA)intextiles leatherLC-MS/Sm ethod209-06-3发布 209-07-3实施浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB33/T749 2009I前 言本标 准附 录 A为资 料性 附录 。本标 准由 浙江 省质 量技 术监 督

2、局 提出 并归 口。本标 准起 草单 位: 浙江 省质 量技 术监 督检 测研 究院 ,浙 江省 检验 检疫 科学 技术 研究 院。 本标 准主 要起 草人 : 廖 上 富、 蒋 沁 婷、 陈 小 珍、 陈 笑 梅、 马 贺 伟、 郑 自 强、 黄 丽 英、 赵 珊 红、 卢 坤 、王华 雄。DB33/T749 20091纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐( PFOS)和全氟辛酸盐( PFOA)的测定 液相色谱 -串联质谱法1范围本标 准规 定了 纺织 品、 皮 革 及其 制品 中全 氟辛 烷磺 酸盐 ( PFOS) 和 全氟 辛酸 盐 ( PFOA) 的 液 相 色谱 -串联 质谱 ( LC-MS

3、/S)的 测定 方法 。本标 准适 用于 各类 纺织 品、 皮革 及其 制品 。2规范 性引 用文 件 下列 文件 中的 条款 通过 本标 准的 引用 而成 为本 标准 的条 款。凡 是 注日 期的 引用 文件 ,其 随 后所 有 的修改 单 ( 不 包括 勘误 的内 容) 或 修 订版 均不 适用 于本 标准 , 然 而 , 鼓 励 根据 本标 准达 成协 议的 各方 研 究是否 可使 用这 些文 件的 最新 版本 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ,其 最新 版本 适用 于本 标准 。 GB/T6682分析 实验 室用 水规 格和 试验 方法3原理 纺织 品用 甲醇 超声 提取 ,提 取

4、液 经旋 转蒸 发浓 缩后 用液 相色 谱串 联质 谱仪 测定 ,外 标法 定量 。皮革 样品 用甲 醇索 氏提 取, 提取 液经 固相 萃取 柱净 化后 用液 相色 谱串 联质 谱仪 测定 ,外 标法 定量 。4试剂4.1除非 另有 说明 ,所 用试 剂均 为分 析纯 ,所 用水 均为 超纯 水。4.2乙腈 :色 谱纯 。4.3甲醇 :色 谱纯 。4.4乙酸 铵: 优级 纯。4.5乙酸 铵溶 液: 5m m ol/L。 称取 0.385g乙酸 铵, 用水 溶解 ,并 定容至 1000m L,摇 匀,过 0.22m滤膜 。 4.6定容 液 :乙 腈 +乙酸 铵 溶液 ( 5m m ol/L)

5、=40+60( V/) 。4.71%氨水 甲醇 溶液 :取 1m L氨水 ,加入 100m L容量 瓶中 ,用 甲醇 稀释 至刻 度, 摇匀 。4.82%甲酸 溶液 :取 2m L甲酸 ,加入 100m L容量 瓶中 ,用 水稀 释至 刻度 ,摇 匀。4.9全氟 辛烷 磺酸 钠标 准物 质: 纯度 大于 99%。4.10全氟 辛酸 钠标 准物 质: 纯度 大于 。4.11标准 储备 溶液 : 100m g/L。分 别准 确称取 0.0100g全氟 辛烷 磺酸 ( 4.9)、 全氟 辛酸 盐( 4.10)标准 物质 ,用 甲醇 溶解 、定 容至 100m L,作 为 标准 贮备 溶液 。4.12

6、混合 标准 溶液 : 取适 量的 标准 储备 液( 4.11), 用甲 醇稀 释至 需要 的浓 度。4.13混合 标准 工作 溶液 : 临 用 前吸 取一 定量 的混 合标 准溶 液 ( 4.12) , 根据 需要 用定 容液 (4.6)稀释 配制成 适当 浓度 的系 列混 合标 准 工作 溶液 。注: 标准储备液在 0 4 冰箱中保存有效期为 6个月, 标准工作溶液在 0 4 冰箱中保存有效期为 1个月 。5仪器 和设 备5.1液相 色谱 串联 四极 杆质 谱仪 ,配 有电 喷雾 ( ESI)离 子源 。5.2分析 天平 :感量 0.00001g和 0.01g各一 台 。DB33/T749

7、200925.3涡旋 混合 器。5.4超声 波清 洗器 :控 温精 度 1 。5.5高速 台式 离心 机: 转速 8000r/m in。5.6氮吹 仪。5.7旋转 蒸发 仪。5.8索氏 提取 装置 。5.9固相 萃取 装置 。5.10固相 萃取 柱: 复合 式弱 阴离 子交 换柱 OasiWAX3m L, 60m g或相 当者 。5.11直尺 :最 小分度 1m m 。5.12鸡心 烧瓶 : 150m L。6测定 步骤6.1提取6.1.1纺织 品提 取量 取 10cm 10cm布 样 , 剪 成 2mm 2mm小块 , 置 于 50mL聚丙 烯离 心管 中, 加 入 25mL甲醇 , 在 40

8、 水浴下 超声 提取 30min, 以 5000r/min离心 5min,上清 液转 移至 鸡心烧 瓶中 ,残 渣再 加 25mL甲 醇 ,同条 件提 取, 合 并 两次 提取 液于 同一 鸡形 烧瓶 中, 在 45 减压 旋蒸 浓缩 近 干 , 用定 容液 ( 4.6) 定 容 至5mL。6.1.2皮革 样品 提取称取剪碎( 2m m 2m m )后的皮革样品 2.5g(精确至 0.01g),放入纤维素套管,然后将其放至索氏 提取 装置 , 加 入 1.5倍虹 吸管 体积 的甲 醇到 接收 瓶中 , 提 取 3小时 , 控 制 每秒 流速 1 2滴。 提 取液 转移至 100m L容量 瓶中

9、 , 用 甲 醇定 容至 刻度 , 摇 匀 , 然 后 移取 1m L提取 液至 50m L聚丙 烯离 心管 中, 加 入20m L水, 涡旋 混匀 , 待净 化。6.2净化6.2.1纺织 品提取 液( 6.1.1)用 0.22m 滤膜 过滤 ,待 测。6.2.2皮革先后 用 2m L甲醇 和 2m L水活 化 固相 萃取 柱( 5.10), 将中 样液 ( 6.1.2)过 柱。 依次 用 1m L2%甲酸溶液 ( 4.8) 和 2m 甲醇 淋洗 萃取 柱, 淋 洗 液弃 去, 再 用 2.5m L1%氨水 甲醇 溶液 ( 4.7) 洗 脱, 收 集 洗 脱液, 经 45 氮吹 至约 1m L

10、,然 后用 定容 液定 容至 5m L, 过 0.22m 滤膜 ,待 测 。6.3测定6.3.1色谱 条件6.3.1.1色谱 柱: C18柱( 100m m 2.1m m , 1.7m )或 相当 者 。6.3.1.2柱温 : 40 。6.3.1.3进样 量: 10L。6.3.1.4流动 相 及流 速见表 1。6.3.2质谱 条件6.3.2.1离子 源: 电喷 雾离 子源 ( ESI) 。6.3.2.2扫描 方式 :负 离子 扫描 。6.3.2.3检 测方 式: 多反 应监 测( MR) 。6.3.2.4雾化 气、 锥孔 气为 高纯 氮气 ,碰 撞气 为高 纯氩 气; 使用 前应 调节 各气

11、体流 量以 使质 谱灵 敏度达到 检测 要求 ;喷 雾电 压、 去簇 电压 、碰 撞能 量 等电 压值 应优 化至 最优 灵敏 度 。6.3.2.5定性 离子 对、 定量 离子 对、 采集 时间 、锥 孔电 压、 碰撞 能量 见表 2。DB33/T749 20093表 1液相 色谱 梯度 洗脱 条件表 2PFOS、 PFOA的监 测离 子对 质谱 条件6.3.3液相 色谱 -串联 质谱 测定6.3.3.1定性 测定在相 同试 验条 件下 ,样 品 中待 测物 与同 时检 测的 标准 物质 具有 相同 的保 留时 间,且 样 品图 谱中 各 组分定 性离 子的 相对 丰度 与浓 度接 近的 混合

12、 标准 溶液 谱图 中对 应的 定性 离子 的相 对丰 度进 行比 较,若 偏 差不超 过表 3规定 的范 围, 则可 判定 为样 品中 存在 对应 的待 测物 。表 3定性 确证 时相 对离 子丰 度的 最大 允许 偏差6.3.3.2定量 测定外标 法定 量: 对 样品 和混 合标 准 工作 溶液 ( 4.13) 进样 , 以 峰 面积 为纵 坐标 、 标准 溶液 浓度 为横 坐标 , 绘制 标准 工作 曲线 , 用 标 准工 作曲 线对 样品 进行 定量 。 样品 溶液 中待 测物 的响 应值 均应 在仪 器测 定的线 性范 围内 。在 上述 色谱 条件 下 , 标准 溶液 的提 取离 子

13、流 图参 见附 录 A。6.3.3.3空白 试验不加 入测 试样 品, 按上 述步 骤进 行, 并做 相应 扣除 。7结果 计算7.1纺织 品中 PFOS、 PFOA含量 按式 ( 1)计 算: (1)1000cVXS= 式中 :X纺织 品 样品 中被 测组 分残 留量 ,单 位为 微克 每 平方 米 ( g/m 2) ;c从标 准工 作曲 线得 到的 被测 组分 溶液 浓度 , 单位 为微 克每 升( g/L) ;V试样 溶液 定容 体积 ,单 位为 毫升 ( m L);S纺织 品 样品 的 面积 ,单 位为 平方 米 ( m 2)。7.2皮革中 PFOS、 PFOA含量 按式 ( 2)计

14、算: (2)1000cVfXm= 式中 :时间 m in 流速L/m in 5mol/L乙酸铵 溶液% 乙腈 %0. 20 58 421.50 20 58 422.50 20 5 954.0 20 5 954.50 20 58 426.0 20 58 42化合物 名称 定量离子对 m /z 定性离子对 m /z 采集时间 s 锥孔电压 V碰撞能量 eVPFOS 498.6/79. 498.6/98. 0.20; 0.10 50 45; 40PFA 412.7/368. 412.7/168.90.20; 0.10 15 1; 15相对离子丰度 , % 50 20 50 10 20 10允许的最大

15、偏差 , 20 25 30 50DB33/T749 20094X皮革 样品 中被 测组 分残 留量 ,单 位为 微克 每 千克 ( m g/kg) ;c从标 准工 作曲 线得 到的 被测 组分 溶液 浓度 , 单位 为微 克每 升( g/L) ;V试样 溶液 定容 体积 ,单 位为 毫升 ( m L);m样品 的质 量, 单位 为克 ( g) ;f稀释 倍数 。注: 结果保留一位小数。8方法 检测 限和 精密 度8.1检测 限纺织 品 中 全氟 辛烷 磺酸 盐、 全氟 辛酸 盐 的检 出限 均 为 0.5g/m2,皮 革及 其制 品 中 全 氟 辛 烷 磺 酸 盐 、全氟 辛酸 盐 的检 出限

16、 均 为 0.5m g/kg。8.2精密 度本方 法的 相对 标准 偏差 RSD小于 15%。9实验 报告检测 报告 应包 含如 下内 容: a)本标 准编 号;b)样品 名称 、种 类、 取样 的详 细信 息;c)纺织 品、 皮革 中的 PFOS和 PFOA的含 量, 单位 分别 为 g/m 2和 m g/kg,小 数点 后保 留一 位;d)试验 过程 中所 出现 的异 常现 象;e)实测 方法 与本 标准 的不 同之 处;f)试验 人员 、日 期。DB33/T749 20095附 录 A(资 料性 附录 )PFOS、 PFOA标准 物质 多反 应监 测( MRM)选 择离 子流 图和 总离 子流 图图 A.1PFOS标准 物质 多反 应监 测( MRM)图(a)m /z=498.6/98.;(b)m /z=498.6/79.图 A.2PFOA标准 物质 多反 应监 测( MRM)图(a)m /z=412.7/368.;(b)m /z=412.7/168.9图 A.3PFOS、 PFOA标准 物质 总离 子流 (TIC)图

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