SN T 1482-2004 实验室内部质量控制方法.MR统计合并动态跟踪监控技术.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1482一2004实验室内部质量控制方法MR统计合并动态跟踪监控技术Practice for laboratory internal quality control MRpled dynamic-ongoing-monitor technique 2004-11-17发布2005-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局SN/T 1482-2004 目次前言.皿1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义. 4 符号与缩略语.2 5 概要-6 参比材料37 测量体系MR统计合并动态跟踪监控技术的总要求38 测试结果的预处理、评估和分析

2、.4 9 精密度和偏离的体系性能评估. . 6 10 市R制动态受控图的建立与Horwitz等式验证11 体系性能评估的VA样品验证附录A(规范性附录)统计质量控制技术.8 附录B(规范性附录)MR统计合并动态跟踪监控技术四I SN/T 1482-2004 前本标准的附录A和附录B均为规范性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中国实验室国家认可委员会、中国标准化研究院、中华人民共和国青岛出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人z王斗文、宋挂兰、于振凡、反向君、陈长洋。本标准系首次发布的出入境检验检

3、疫行业标准。mM SN/T 1482-2004 实验室内部质量控制方法MR统计合并动态跟踪监控技术1 范围本标准规定了利用MR统计合并动态跟踪监控技术,对实验室测量体系的稳定性、精密度和偏离性能进行连续监控的实验室内部质量评估方法。本标准适用于实验室测试方法和仪器校正的控制P不适用于不同仪器和分析方法对同一水平特性进行测定的多个测量体系间的比较。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最

4、新版本适用于本标准。ASTM E2165 金属、矿石及有关材料的化学分析不确定度预算建立程序3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 接受标准值accepted reference value (ARV) 该值为约定采用,通常由以下方法获取:(1)依据科学原理的绝对法所建立起的理论值;(2)基于国家或国际上的试验所给出的指定赋值;(3)能力验证中由多个参加实验室采用准确、可靠的分析方法,来进行协同定值所提供的归纳值。3.2 3.3 3.4 可指出的原因assignable cause 易被检测和识别的变量贡献因素。偏离bias 真值或ARV与总体测量平均值之间的系统差异贡献量。控制界

5、限control Iimits 受控图中确定的中心线和上下界限(CL,UCL/LCU ,用来检测评定一套数据是否处于统计受控状态。3.5 统计量控statistical-control 分析测量体系的测试过程所产生的变量仅服从于偶然误差的波动。3.6 分析测量体系analytical measurement system 为测定未知样品特定水平下的定量值所涉及到的多组子体系的系列汇集。1 SN/T 1482-2004 3. 7 质量控制样晶(QC)quality control sample 通过能力验证测试渠道获得,为稳定、均匀材料,其物理化学特性接近分析测量体系的日常测试样品,用来测定分析

6、体系的长期精密度。3.8 核查标准样晶(CS)check standard sample 通过能力验证测试渠道获得,为附有不确定度的有证标准物质或通过能力验证测试所赋予ARV的材料,以用来在质量控制测试中测定测量体系的准确度。3.9 验证审核样晶(VA) validation audit sample 为选取的QC或CS样品,以盲样或双盲样测试和随机形式发放来分析,以验证日常质量保证试验所预估的精密度和偏离。3. 10 现场再现性标准偏差site reproducibility standard deviation 在给定实验室现场条件下,由同一分析测量体系中不同操作者,通过一段时间,采用同一

7、方法,也可涉及多个仪器的使用,对同一试验材料进行试验,此种情况下所获得多个测试结果的标准偏差。在分析测量体系运行的正常情况和长期过程中,现场再现性标准偏差包括了由此产生的所有随机变量来源。因此,所有操作者的测试结果都应当贡献于该条件下的测试。4 符号与缩略语4.1 EWMA 指数加权移动平均值4.2 I一-I图中的单值4.3 MR二一移动极差4.4 MR 移动极差平均值4. 5 QC一质量控制样品4.6 CS一一核查标准样品4. 7 R一现场精密度4. 8 E一一现场精密度标准偏差4.9 VA 验证审核样品4. 10 2 卡方检验4. 11 一一权数值5 概要5.1 本标准提供了MR统计合并动

8、态跟踪监控技术的设计和操作程序指南,来监控测量体系的长期稳定性、精密度和偏离性能。5.2 定期采用QC和CS样品对测量体系进行分析。通过附录A的统计质量控制技术,来对测试结果做筛选、绘标和检查处理,及图中数据的累积趋势进行分析,以保证测量体系符合统计受控状态下的合理要求。5.3 QC和CS样品以盲样或双盲样测试和随机形式,随同测量体系的日常测试工作一并进行,以验证所计算的精密度和偏离否代表日常测量体系的性能。5.4 随着MR统计合并动态眼踪监控图中阶段性数据点的增多,测量体系的精密度和偏离的统计估评应随时更新,可通过附录B和Horwitz等式验证技术来进行MR统计合并动态眼踪监控。5.5 本标

9、准的使用可以连续验证测量体系的分析能力,而这种能力的验证可以确保检测的质量水平。SN/T 1482-2004 5.6 本标准的使用有利于测试方法的修订和测量体系潜在影响因素的原因分析。6 参比材料6.1 QC样晶QC样品用来建立和监控分析测量体系的精密度。QC样品为稳定性和均匀性都好的材料,其物理和化学特性类似于分析测量体系日常检测的样品特征。QC样品量需备足,以满足被测分析测量体系的检测和长期连续质量控制试验的需求。QC样品需进行必要的测试,确保适用性。对于散装QC样品,为确保样品长期的完整性,可将其缩分存储于各自容器中进行隔离保存。6.2 CS样晶CS样品用来评估分析测量体系的准确度。若购

10、得到足够量的样品,且质量和组分较相适宜,可以选择商业性标准的参比材料做CS样品。CS样品也可以由多个测量体系再现性分析条件下的材料中选择制备,其ARV值是经过统计检验和界外值剔除后而赋予的平均值。注1:大部分情况下,这种适宜组分的商业性标准参比材料不易购得。注2:本标准建议至少经过16个以上受控测量体系的重复性测试分析,采用非界外值的结果来计算ARV值,此时相对于测量体系精密度而言,该ARV值的不确定度可忽略不计。6.3 VA样晶可视为QC或CS的VA样品,以其盲样或双盲样和随机的形式提交给测量体系,借以验证日常质量保证测试的精密度和偏离性能的评估。7 测量体系MR统计合并动态跟踪监控技术的总

11、要求7. 1 概述MR统计合并动态跟踪监控技术主要包括五部分活动内容:a) 监控稳定性和精密度;b) 监控准确度;c) 定期评估测量体系性能;d) 参加能力验证测试;e) 对体系进行定期审核。7.2 稳定性和精密度监控对QC样品稳定性和精密度进行定期监控,建立反映体系性能的历史记录。7.3 准确度监控对CS样品准确度进行定期监控,建立反映体系性能的历史记录。对某些测量体系,由于找不到适宜的CS样品材料,而水平测试的试验又制备不出来时,只能依靠QC样品的测试来完成准确度监控。7.4 监控测试的条件和次数7.4.1 在现场再现性条件下进行QC和CS样品的测试,重复条件下收集的测试数据不适合于对室内

12、现场长期精密度进行评估。7.4.2 在开始进行任何一组测试前以及刚完成测量体系的改进后,要建议进行QC样品的分析。7.4.3 要求凡是承担日常体系检测任务的人员,都要参加QC样品的测试工作。7.4.4 QC和CS样品的测试与日常检测样品一样,应在相同条件下进行同等处理。不应为获取理想数据而对QC样品测试进行特殊处理,会严重消弱精密度评估的完整性。3 SN/T 1482-2004 7.4.5 除非在具体的测试方法中另有规定,当实际可行时,应随机安排CS和第二批QC样品测试时间,使之处于测量体系运作的正常时间。7.4.6 QC和CS样品的定期测试频率主要从以下几个方面来考虑:一一分析测量体系使用的

13、次数;一一被测参数的关键程度;一一基于历史数据记录所建立体系稳定性和精密度的性能;一一商业经济需求;一一-法规、合同或测试方法的需要。注:实验室可以自行选择CS来替代QC样品使用,此时其获得的CS数据可同时用来监控稳定性(7.2)和准确度(7.3)。若CS样品成本费用较高或用量不足时,可换用QC样品,此时准确度的监控次数相应减少,而QC样品测试稳定性的监控仅限于准确度测试的期间进行。7.5 精密度和偏离的体系性能评估对QC和CS样品测试所积累的数据结果进行预处理和筛选,检查预处理后的结果是否存在错误数据,并对其作图检查。定期对作图的结果进行分析,排除其中归结于可指出原因因素的数据点,对测量体系

14、做偏离和精密度定量估评。7.6 能力验证测试若CS样品的准确度检查时间间隔要求并非苛刻时,可通过参加能力验证测试室间研究,采用规定的测试方法来对测量体系的准确度进行评估。该能力验证测试作为CS样品分析的补充,同样可以起到准确度监控的作用。参加实验室可以按照本标准规定的CS样品作图分析程序,来检查各自的测量体系是否出现偏离现象。7.7 体系审核采用VA样品对体系进行定期审核。VA样品的测试可根据使用者要求,以单或双盲样的形式定期提交进行分析。测试数据精密度和偏离的估值视为日常质量保证方案的性能统计,即可作为体系的独立审核依据。若采用自动分析仪器时的人为因素对测量体系的影响可忽略不计时,无须提交盲

15、样进行体系的审核,正常的QC和CS样品现场再现性和偏离的测试分析,即可完成体系的审核目的。8 测试结果的预处理、评估和分析8. 1 概要QC、CS和VA样品测试积聚的结果经预处理和筛选后,可采用附录A的统计质量控制技术来完成下述要求:一一-错误数据的辨别;一一最初结果的评估;一一控制图的设计、分析和完善;一一测量体系长期精密度和偏离的确定。8.2 测试结果的预处理8.2.1 预处理的目的预处理的目的是为了使作图尺度比例标准化,以便多个CS样品的测试数据能在同一图上相互比较。8.2.2 QC测试结果预处理QC样品测试结果无须进行预处理。4 SN/T 1482-2004 8.2.3 CS测试结果预

16、处理CS样品测试结果根据测量体系的精密度可划为两种情况进行分析处理:一一CS样品测试结果来自于具有相同ARV值的一批或多批材料,或测量体系的水平范围区间精密度为常数。则CS样品的预处理测试结果和ARV值的差异计算见式(1): 预处理结果=测试结果一样品ARV值.(1 ) 一一CS样品测试结果来自于具有不同ARV值的多批材料,且测量体系的精密度随水平而变化,则CS样品的预处理结果计算见式(2):预处理结果=(测试结果一样品ARV值)/ARV值水平下的标准偏差.( 2 ) 式中:ARV值水平下的标准偏差为测试方法中规定的再现性标准偏差。若不存在规定的再现性标准偏差,且ARV值是通过室间协调试验而建

17、立起时,则可采用该试验中测定的标准偏差值。若不存在规定的再现性标准偏差,而且通过室间协调试验后ARV值也不易建立时,在符合技术要求的前提下,可根据使用者的意见来确定相应的标准偏差。8.2.4 VA测试结果预处理VA样品测试结果的预处理方法同8.2.2和8.2.3内容所述。8.3 最初结果的评估8.3. 1 目的与要求该评估的目的在于确保被检查结果能符合控制图的设计要求。也可应用这些评估技术对是否出现失控现象进行调查。应用评估技术,对测量体系开始阶段或经过较大调整改动后积累的测试结果进行检查,至少15个预处理结果。结果汇集后,按照8.3. 28. 3. 4的程序进行评估检查。8.3.2 可疑结果

18、的筛选首先对预处理结果进行目测筛选,检查是否出现其中某些结果与其他结果存在不一致的现象,若怀疑有偏离结果,则需对其进行调查。决定是否剔除这些结果,必须以调查依据为基准。若剔除可疑的结果后所剩下的数据不足15个时,需补满数据,并按上述办法重新筛选检查。8.3.3 非正常排到的鉴别随后检查预处理结果是否出现连续一边倒、非正常聚堆和循环的非随机排列趋向。若发现这种组合,需调查,排除其导致的根本原因,剔除该组合数据,按程序要求重新开始鉴别。8.3.4 正态分布的假设检查本标准采用Anderson-Darling(AD)和q统计来对汇集的结果做正态性和系列值的自相关趋势检查。只有结果的偏离未表现出明显的

19、非正态性时,方可往下进行。8.4 控制圄8.4. 1 f乍用单值(1)和移动极差(MR)控制图可用来日常QC和CS样品测试结果的记录和测量体系受控状态的直接评估。若必要的话,叠加在I图上的指数加权移动平均(EWMA)值,可以提高水平漂移微小波动的检测能力。8.4.2 作固若未发现结果偏离出现非正态性时,可进行控制图的作图。MR图:将结果数据点绘制作图,经检查结果未显示出非正常排列趋向时,计算其控制界限,并叠加在MR作图上。I图z计算I图的控制界限值,并将其叠加在作图中。EWMA值叠加一一根据需要,计算EWMA值和其控制界限值,并叠加在I图上。5 SN/T 1482一20048.5 控制固的分析

20、运用本标准的规定(见第A.5章)来检查,通过数据来说明在仅受随机误差的变化影响下,测量过程处于统计受控的假设是否成立。通过进一步的数据分析,排除那些可指出原因的数据。所有的数据,不论是处于受控还是失控状态,都需要做记录。8.6 控制图参数的定期更新8.6.1 参敢更新方案控制图参数的定期更新可以通过两个方案实施,包括方案1和方案2。8.6.2 方案18.6.2.1 方案1适用于1一-QC材料的控制图未发生体系改变,但同一水平下积累的数据增多;一-cs预处理结果的控制图。8.6.2.2 当收集了至少15个新的受控数据点后,通过其精密度估值来计算控制界限,起到更新的作用。更新的计算涉及到新、旧数据

21、组间的合并,该合并计算是通过样品方差F比分析(见第A.7章).来进行新组数据与现存受控数据组两者间的比较。8.6.2.3 若F比分析不显著,精密度估计可通过统计合并两个样品方差来更新,出现显著性差异应调查是否存在可指出的原因。8.6.3 方案28.6.3.1 适用范围由于两个QC批次材料水平之间可能存在一定的差异,因发生变化而导致控制图需要更新。利用同步测试法程序来完成方案2的更新。8.6.3.2 同步测试法8.6.3.2. 1 当现存QC材料仅够20个测试数据的用量时,准备新批次的QC材料。8.6.3.2.2 对新、旧两批材料同时进行测试和记录,只有当现存材料和控制图证明测量过程处于统计受控

22、状态时,才可视为新批材料的测试结果有效。8.6.3.2.3 新批次QC材料的15个受控数据点汇集后,将该批数据与同水平下的以往记录方差值做比较,进行两者间的F比分析检查。若F比检查不显著,精密度估计可通过统计合并两个样品的方差来更新,若F比检查显著,则需要调查分析,找出根本原因。8.6.3.2.4 采用MR合并值,根据第8章建立新批次材料下的I图和MR图(EWMA值叠加可供选择)。8.6.3.2.5 现存QC材料量一经用完,即可转换到新的I图和MR图上来。9 精密度和偏离的体系性能评估9.1 QC样晶测试的现场精密度评估针对特定QC样品批次水平下测量体系的现场精密度估计为2.46乘以该特定批次

23、下MR图的商页值,即:R = 2.46 X MR ( 3 ) R = R/2. 77 = MR/1. 128 ( 4 ) 同水平下E值与测试方法中规定的再现性值比较,若可行的话.R值应小于或等于再现性值。x2检验的应用详见第A.6章。9.2 单CS样晶下的不同测量体系的偏离评估在现场精密度条件下,收集15个以上测试结果,计算所有受控单值的平均差异,并将其绘制在I图上。采用t检验(见第A.5章)以确定平均值是否与零存在统计上的差异。SN/T 1482-2004 若采用t检验表明,预处理结果的平均值与零不存在统计上的显著性差异,则测量过程中的偏离可以忽略不计。若采用t检验说明,平均值与零存在显著性

24、差异,则CS样品水平下测量过程的偏离估计视为平均值。9.3 多CS样晶下的不同测量体系的偏离评估使用多个CS样品时,需要确定偏离与测量水平两者之间是否发生关系。将预处理结果按第8章要求,针对其相应的接受标准值进行绘制作图。检查图中的偏离是否随水平变化而有改变的趋势。若不存在这种变化趋势,按9.2进行t检验,以确定绘制在I图上所有的预处理结果差异的平均值是否与零具有统计上的不同。若t检验结果说明平均值与零未有显著性差异,则测量过程中的偏离可以忽略不计。若t检验结果说明平均值与零有显著性差异,则有理由证明测量体系存在偏离,需找出根本原因。10 M茸俞并动态受控固的建立与Horwitz等式验证10.

25、 1 在8.6的基础上,当不少于15个数据的QC阶段结果之间经F检验未发生变化时,即在保证两批QC数据结果的平均值和标准偏差一致性的前提下,将前后阶段样品结果的精密度组成一个为两样本的合并方差百RftJt。见附录B。10.2 本标准采用Horwitz等式对市R制技术参数进行验收(见ASTME2165)。若市变甜的精密度倍与Horwitz等式预测值的计算之比小于或等于1时,则说明测量体系的预期精密度符合统计的要求。10.3 建立起测量体系新的控制界限,组成市百合并动态受控图。图中长期运行的百R合并值不应大于短期的11R告并值,以用来检验一段时间内质量控制的变化程度。10.4 古?专制受控图运行一

26、段时间后,根据质量水平的实际情况随时对王UCL和LCL进行修改,并定期地准备用下一批QC留存样品,以便VA审核后进行再次合并建立实验室测量体系的动态受控图,对体系运行的周期变化做眼踪监控。11 体系性能评估的VA样晶验证11. 1 若希望采用VA样品测试来做为QA活动的一部分,则需对VA样品的测试结果做定期评估。该评估的目的在于确保第9章体系性能评估能合理地应用在日常样品的测试工作中。11. 2 VA样品测试结果的评估应通过内部、外部或两者共同的审核体系来独立进行。建议内部审核组的成员不能限于测量体系的分析人员及其直接的管理人员。11.3 尽可能对VA样品测试结果进行独立分折,且分析手段等同于

27、日常QC和CS样品的测试。11. 4 采用F、t检验或两者结合(见第A.7章与第A.5章),对体系性能评估的VA样品测试与体系准确度和精密度评估的QC样品测试进行两者间的统计比较。11. 5 若比较显示测量体系性能的两个估计值非统计上的一致,则有理由说明,体系的实际性能要比预先估计结果还要差。此时需要查明原因,排除造成非一致性结果的可指出的原因,只有消除掉这种原因后,第9章的实验室精密度评估才会生效。7 SN/T 1482-2004 A.1 目的附录A(规范性附录)统计质量控制技术应用示例为标准规定的统计操作程序提供了指南。A.2 测试结果的预处理A.2.1 Y,(i=ln)标志着一系列的测试

28、结果;I,(i=l的标志着一系列的预处理测试结果。A.2.2 若Ii(i=ln)一系列结果来自于单批QC样品,测试结果无须进行预处理,则见式(A.1): Ii = Y , ( A.1 ) 表人1示例中的第2列给出了来自于单批QC样品的一系列结果汇值。表A.1单批QC/CS样晶的系列结果序号Y i 接受标准值(ARV=Xi)QC/CS结果差值(结果-AR的(Yi=!i)/Yi1 55.3 55.88 -0.58 2 55.8 55.88 一0.083 56.3 55.88 0.42 4 56. 1 55.88 0.22 5 55.8 55.88 一0.086 55.5 55.88 O. 38 7

29、 55.3 55.88 0.58 8 55.4 55.88 0.48 9 56. 6 55.88 0.72 10 56. 1 55.88 0.22 11 55 55.88 一0.8812 55.5 55.88 -0.38 13 55.5 55.88 一0.3814 55. 2 55.88 一0.6815 56.5 55.88 0.62 X 55. 73 一O.153 SD 0.493 5 0.493 5 A.2.3 若Ii(i=l的一系列结果来自于单批、具有同一ARV值的不同批以及具有不同ARVs值且体系精密度不随水平而变化的不同批CS样品,则见式(A.2): 1, = Yi-Xi.( A.2

30、 ) 式中:X,(i=l的为一系列对应的ARVs值。在所有X,水平值下,测量过程的现场再现性标准偏差SN/T 1482-2004 保持一致。表A.l示例中的第4列给出了来自于单批cs样品的-系列预处理结果1;值。A.2.4 若Y,一系列结果来自于不同cs样品,且其现场再现性随不同ARVs值水平而变化,则见式(A. 3): 1, = (Y, -X;)/z 式中zt为水平下测量过程中的现场再现性标准偏差估计值。表A.2示例中给出了测量体系精密度随水平变化的不同批cs样品结果值。表A.2测量体系不同水平下精密度的不罔批CS样晶系列结果序号不同cs结果Yj不同cs的ARV值CXj)差值t1j 1 71

31、 71. 4 一0.401. 14 2 65.8 64. 9 O. 90 1. 1 3 70.3 70.2 O. 10 1. 13 4 66.2 67.7 一1.50 1. 11 5 93.8 93.4 0.40 1. 26 6 102.9 104 -1. 10 1. 33 7 102.2 101. 8 0.40 1. 31 8 103.2 103.9 O. 70 1. 32 9 100 99.8 O. 20 1. 3 10 71. 6 71. 5 O. 10 1. 14 11 76. 7 76.4 0.30 1. 16 12 61. 2 61. 8 0.60 1. 08 .( A.3 ) 预

32、处理结果1;-0.35 O. 82 0.09 -1. 35 0.32 0.8.3 0.31 一0.53O. 15 0.09 0.26 一0.5613 44. 1 43.9 020 11 ll l l0I15901836l il 队0020209 1 14 69. 71 69. 7 0.0 15 59. 5 59. 19 0.3 A.3 正态性检验A. 3.1 AD统计与q自相关趋势分析A. 3. 1. 1 将有效结果按非降次序排列成:XjX2Yn0 A. 3.1.2 标准变量值叫计算见式(A.的:式中:i=ln;5一一结果的样品标准偏差;X一一结果平均值。,= (X, -X)/ A. 3.1.

33、3 利用回A.l、图A.2累计概率a值表,将2值变换成标准正态累计概率值丸。( A.4 ) 9 SN/T 1482一2004-0.09 一0.08一0.07一0.06一0.05 0.04 -0.03 一0.02一0.010.00 -3.5 0.000 2 0.0002 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 0.000 2 -3.4 0.000 2 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 -3.3 0.000 3 0.0

34、00 4 0.000 4 0.000 4 0.000 4 0.000 4 0.000 4 0.000 5 0.000 5 0.000 5 -3.2 0.000 5 0.000 5 0.000 5 0.000 6 0.000 6 0.000 6 0.000 6 0.000 6 0.000 7 0.000 7 一3.10.000 7 0.000 7 0.000 8 0.000 8 0.000 8 0.000 8 0.000 9 0.000 9 0.000 9 0.001 0 -3.0 0.001 0 0.001 0 O. 001 1 0.001 1 0.001 1 0.001 2 0.001 2

35、0.001 3 0.001 3 0.001 3 一2.90.001 4 0.001 4 0.0015 0.001 5 0.001 6 0.001 6 0.001 7 0.001 8 0.001 8 0.001 9 一2.80.001 9 0.002 0 0.002 1 0.002 1 0.002 2 0.002 3 0.002 3 0.002 4 0.002 5 川26一2.70.002 6 0.002 7 0.002 8 0.002 9 0.003 0 0.003 1 0.003 2 0.003 3 0.003 4 0.003 5 一2.60.003 6 0.003 7 O. 003 8 0

36、.003 9 0.004 0 0.004 1 O. 004 3 0.004 4 0.004 5 0.004 7 -2.5 0.004 8 0.004 9 0.005 1 0.005 2 0.005 4 0.005 5 O. 005 7 J. 005 9 0.006 0 0.006 2 -2.4 0.006 4 0.006 6 O. 006 8 0.006 9 0.007 1 0.007 3 O. 007 5 0.007 8 0.008 0 0.008 2 I 一2.30.008 4 0.008 7 0.008 9 0.009 1 0.009 4 0.009 6 O. 009 9 0.010 2

37、 0.010 4 0.010 7 一2.20.011 0 0.011 3 0.011 6 0.011 9 0.0122 0.012 5 0.012 9 0.013 2 0.013 6 0.013 9 -2.1 0.014 3 0.01460.0150 0.015 4 0.015 8 0.016 2 0.016 6 0.017 0 0.017 4 0.017 9 一2.00.018 3 0.018 8 0.019 2 。.01970.020 2 0.020 7 0.021 2 0.021 7 0.022 2 0.022 8 -1. 9 0.023 3 O. 023 9 0.024 4 0.025

38、 0 0.025 6 0.026 2 0.026 8 0.027 4 0.028 1 0.028 7 一1.80.029 4 0.030 1 0.030 7 0.0314 0.032 2 0.032 9 0.033 6 0.034 4 0.035 1 0.035 9 一1.70.036 7 0.037 5 O. 038 4 0.039 2 0.040 1 0.040 9 0.041 8 0.042 7 0.043 6 0.044 6 一1.60.045 5 0.046 5 0.047 5 0.048 5 0.049 5 0.050 5 0.051 6 0.052 6 0.053 7 0.054

39、 8 一1.50.055 9 0.057 1 0.058 2 0.059 4 0.060 6 0.061 8 0.063 0 0.064 3 0.065 5 0.066 8 一1.40.068 1 0.069 4 O. 070 8 0.072 1 0.073 5 0.074 9 0.076 4 0.077 8 0.079 3 0.080 8 一1.30.082 3 0.083 8 O. 085 3 0.086 9 0.088 5 0.090 1 0.091 8 0.093 4 0.095 1 。.0968一1.20.098 5 O. 100 3 O. 102 0 0.103 8 0.105 6

40、 0.107 5 O. 109 3 O. 111 2 0.113 1 0.115 1 一1.10.117 0 0.119 0 0.12100.1230 0.125 1 O. 127 1 O. 129 2 O. 131 4 O. 133 5 O. 135 7 一1.0O. 137 9 0.140 1 O. 142 3 0.144 6 0.146 9 O. 149 2 O. 151 5 O. 153 9 0.156 2 0.158 7 一0.90.161 1 0.163 5 O. 166 0 O. 168 5 0.171 1 O. 173 6 O. 176 2 0.178 8 0.181 4 O.

41、 184 1 -0.8 O. 186 7 O. 189 4 0.1922 0.194 9 。.197 7 0.200 5 0.203 3 0.206 1 0.209 0 0.211 9 I -0.7 O. 214 8 0.217 7 O. 220 6 i O. 223 6 0.226 6 O. 229 6 0.232 7 0.235 8 0.238 9 0.242 0 I 一0.60.245 1 0.248 3 0.251 4 O. 254 6 0.257 8 O. 261 1 0.264 3 0.267 6 0.270 9 0.274 3 一0.50.277 6 O. 281 0 O. 28

42、4 3 O. 287 7 O. 292 1 O. 294 6 0.298 1 0.3015 0.305 0 0.308 5 一0.4O. 312 1 O. 315 6 0.3192 O. 322 8 O. 326 4 0.330 0 O. 333 6 O. 337 2 0.340 9 0.344 6 一0.30.348 3 O. 352 0 O. 355 7 O. 359 4 O. 363 2 。.3669 0.370 7 0.374 5 O. 378 3 0.382 1 -0.2 0.385 9 O. 389 7 O. 393 6 。.3974O. ; ,11 3 O. 405 2 0.40

43、9 0 0.412 9 0.416 8 0.420 7 一0.10.424 7 0.428 6 O. 432 5 O. 436 4 O. 440 4 0.444 3 0.448 3 0.452 2 。.45620.460 2 0.0 0.464 1 0.468 1 0.472 1 O. 476 1 O. 480 1 0.484 0 0.4880 0.492 0 0.496 0 0.500 0 固A.1Pi值10 SN/T 1482一20040.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.0 0.500 0 0.504 0 0.5080 0

44、.512 0 0.516 0 0.519 9 0.523 9 0.527 9 O. 531 9 0.535 9 0.1 0.539 8 O. 543 8 0.547 8 0.5517 O. 555 7 0.559 6 0.563 6 0.567 5 O. 571 4 0.575 3 0.2 0.579 3 O. 583 2 O. 587 1 0.591 0 O. 594 8 O. 598 7 0.602 6 0.606 4 0.610 3 O. 614 1 0.3 O. 617 9 O. 621 7 0.625 5 0.629 3 0.633 1 O. 636 8 0.640 6 0.644

45、3 0.6480 0.651 7 0.4 O. 655 4 0.659 1 O. 662 8 O. 666 4 0.670 0 0.673 6 0.677 2 0.680 8 0.684 4 0.687 9 0.5 O. 691 5 O. 695 0 0.698 5 O. 701 9 0.705 4 0.708 8 0.712 3 0.715 7 0.719 0 0.722 4 。.60.725 7 0.729 1 O. 732 4 0.735 7 0.738 9 0.742 2 0.745 4 0.748 6 0.751 7 0.754 9 O. 7 0.758 0 O. 761 1 O.

46、764 2 0.767 3 0.7704 0.773 4 0.776 4 0.779 4 0.782 3 0.785 2 0.8 0.788 1 O. 791 0 O. 793 9 0.796 7 0.799 5 0.802 3 0.805 1 0.807 8 0.810 6 0.813 3 0.9 0.815 9 O. 818 6 O. 821 2 0.823 8 0.826 4 0.828 9 0.8315 0.834 0 0.836 5 。.83891. 0 0.841 3 0.843 8 0.846 1 0.848 5 0.850 8 0.853 1 0.855 4 0.857 7 0

47、.859 9 0.862 1 1. 1 0.864 3 0.866 5 。.86860.870 8 0.872 9 0.874 9 0.877 0 0.879 0 0.881 0 0.883 0 1. 2 0.884 9 0.886 9 0.8888 0.890 7 0.892 5 0.894 4 0.896 2 0.8980 0.899 7 0.901 5 1. 3 0.903 2 0.904 9 0.906 6 0.908 2 0.909 9 O. 911 5 0.913 1 O. 914 7 0.916 2 O. 917 7 1. 4 O. 919 2 0.920 7 0.922 2 O

48、. 923 6 。.9251 O. 926 5 O. 927 9 0.929 2 0.930 6 O. 931 9 1. 5 O. 933 2 0.934 5 0.935 7 0.937 0 0.938 2 O. 939 4 0.940 6 0.941 8 0.942 9 0.944 1 1. 6 0.945 2 0.946 3 0.947 4 0.948 4 0.949 5 0.950 5 0.951 5 O. 952 5 0.953 5 0.954 5 1. 7 0.955 4 0.956 4 0.957 3 0.958 2 O. 959 1 O. 959 9 0.960 8 O. 961 6 0.962 5 0.963 3 1. 8 0.964 1 0.964 9 O. 965 6 0.966 4 O. 967 1 O. 967 8 0.968 6 O.

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