1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1498-2004 化妆品中抗坏血酸磷酸醋镶的检测方法液相色谱法Determination of magnesium L-ascorbyl-2-phosphate in cosmetics一Liquid chromatography 2004-11-17发布2005-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局本标准的附录A为资料性附录。.a.c. _._ 目。昌本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人:柳松、林远辉、孙海锋。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SNjT
2、 1498-2004 1 范围化妆品中抗坏血酸磷酸醋簇的检测方法液相色谱法本标准规定了化妆品中抗坏血酸磷酸醋镜的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中抗坏血酸磷酸醋镜的检测。2 原理SN/T 1498-2004 化妆品中的抗坏血酸磷酸醋镜用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3. 1 磷酸二氢饵，0.005mol/L 3.2 抗坏血酸磷酸醋侯，纯度二:98%。3.3 抗坏血酸磷酸醋镜标准储备液(1g/L):称取0.1g抗坏血酸磷酸醋馍，精确到0.1mg，于50mL 烧杯
3、中，加适量水溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。4 仪器4. 1 液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2 微量进样器，10L。4.3 超声波清洗器。4.4 离心机，12000 r/min。4.5 擂剂过滤器和0.45m过滤膜。5 测定步骤5. 1 试样的处理称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg，于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL水，在超声波清洗器中超声震荡20min，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，tl昆匀。取部分熔液放入离心管中，在离心机上于12000 r/min离心10min，离心后的上清液经0.45m滤膜过滤，滤液待测定用。5.2 测定5.2.1 色谱
4、条件5.2. 1. 1 色谱柱:ODSC18柱250mmX4. 6 mm(内径)，5m，或相当者。5.2.1.2 流动相:O. 005 mol/L磷酸二氢梆。5.2. 1.3 流速:1.0 mL/min。5.2. 1. 4 检测波长:254nm。5.2. 1. 5 柱温z室温。5.2.1.6 进样量:10L。5.2.2 标准工作曲线绘制准确移取抗坏血酸磷酸醋楼标准储备液0.20mL、O.50 时，、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、SN/T 1498-2004 5.00 mL到一系列10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10L搭液注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.
5、1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准榕液色谱图参见附录A。5.2.3 试样的测定用微量进样器准确吸取10L试样榕液(5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。抗坏血酸磷酸醋镜含量高的试样可取适当试样溶液用水稀释后进行测定。6 结果计算结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位:式中:w=二二主二X100 1000m w-一一化妆品中抗坏血酸磷酸醋镜的含量，%;. ( 1 ) c一一一从标准工作曲线上查出的试样溶液中抗坏血酸磷酸醋镜的浓度，单位为毫克每升(mg/L
6、); V 试样榕液定容体积，单位为升(L); m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。7 回收率和测定低限7. 1 回收率的实验数据抗坏血酸磷酸醋模浓度在O.50%3. 00%范围，回收率在90.6%96. 2%之间。7.2 测定低限本方法对抗坏血酸磷酸醋矮的测定低限为0.002%。8 精密度2 抗坏血酸磷酸醋镜含量在0.50%，测定结果(n=6)的相对标准偏差为2.89%; 抗坏血酸磷酸醋镜含量在1.50 %，测定结果(n=们的相对标准偏差为2.63%; 抗坏血酸磷酸醋楼含量在3.00%，测定结果(n=6)的相对标准偏差为0.71%。2 1一一抗坏血酸磷酸酣镶(3.381min)。附录A(资
7、料性附录)标准物液相色i曾圄4 6 tlmin 圄.1标准物液相色谱固SN/T 1498-2004 8 goN|ZH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆晶申抗坏血酸磷酸醋镜的检测方法液相色谱法SN/T 1498 2004 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 印张O.5 字数7千字2005年2月第一次印刷开本880X12301/16 2005年2月第版 7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价6.00书号:155066. 2-16096
