1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.2-2005 食品容器、包装用塑料原料第2部分:线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷肢爽滑剂的测定方法液相色谱法Plastics used for food container and package一Part 2 : Determination of phenolic antioxidants and erucamide slip additives in linear low-density polyethylene Liquid chromatography 2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监
2、督检验检菇总局SN/T 1504. 2-2005 前言SN/T 1504(食品容器、包装用塑料原料分为五个部分:一一第1部分:聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酌胶爽滑剂的测定方法液相色谱法;一一第2部分:线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷胶爽滑剂的测定方法液相色谱法;一一第3部分z乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酶(EVA)共聚物中丁基-是基甲苯(BHT)的测定气相色谱法;一一第4部分z高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法;一一第5部分t聚烯腔中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第2部分。本部分修改采用ASTMD5815-1996的内容，其中标题修改为食品容器、包装用塑
3、料原料线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷胶爽滑剂的测定方法液相色谱法。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:刘绍从、刘军、张莱、吕刚、马军。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围食品容器、包装用塑料原料第2部分:线性低密度聚乙烯中盼类抗氧剂和芥酷股爽滑剂的测定方法液相色谱法SN/T 1504. 2-2005 SN/T 1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷胶爽滑剂含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂
4、和芥酷胶爽滑剂的分离和测定。2 方法概要将线性低密度聚乙烯(LLDPE)样品研磨至粒径20目，然后用异丁醇或异丙醇回流萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。注:对于低结晶度的LLDPE(密度小于等于O.925)建议使用异丙醇作为萃取J;对于高结晶度的LLDPE(含有IrganoxlO 10)建议使用异丁醇作为萃取剂。3 试剂和溶液3.1 Tinuvin-P:2(2是基-5-甲基苯基)苯并唾瞠。3.2 异丁醇:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.3 异丙醇:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.4 T-P内标溶液:在异丁醇(或异丙醇)中加入Tinuvin-P内标物，配制成质量浓度为51.8 mg/L
5、的溶液。3.5 7.K:通高纯氮气脱气或真空过滤脱气。3.6 乙睛:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。4 仪器4. 1 液相色谱仪z装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配有10L样品进样间。4.2 Wiley磨:装有20目的筛子及水冷却系统，以防止抗氧化剂的热分解。4.3 回流萃取装置:由冷凝管(20/40玻璃磨口)、125mL平底烧瓶(带有24/40玻璃磨口)及带有磁力搅拌的加热板组成。试样萃取装置参见图A.L4.4 过滤装置:聚四氟乙烯过惊盘，适用于非水榕液4.5 分析天平:精确到:1:0.0Oo1 g 。5 液相色i蕾条件5. 1 色谱柱:反相C18，5m，150mmX4. 6 mm
6、。5.2 检测器:紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设置为0.1A。5.3 梯度洗脱程序za) 初始流动相条件:乙腊-水(50+50)。SN/T 1504.2-2005 b) 终止流动相条件:100%乙腊。c) 梯度长度:11min;梯度曲线z直线;流速:1.0 mL/mino d) 保持100%乙腊8min。于19.1 min调节流动相至乙腊z水=50: 50.流速1.5 mL/min. 保持5min。e) 于25min调节流速至1.0 mL/min。5.4 温度z柱温600C。5.5 进样量:10L。6 分析步骤6. 1 样晶制备6. 1. 1 用Wiley磨(见4.2)将样品研磨到
7、粒径20目。注:研磨7g-8 g样品，应尽可能地缩短研磨时间以避免聚合物中添加剂热分解。6.1.2 称取5g士0.01g样品于125mL平底烧瓶中，加入搅拌棒，移入50.0mL T-P内标榕液(见3.4) .用回流装置回流搅拌下煮沸90min。注:对于低结晶度的LLDPE建议使用异丙醇作萃取剂，对于高结晶度的LLDPE(含有lrganox)建议使用异丁醇作萃取剂。6.1.3 将平底烧瓶从加热板上取下(仍连有回流冷凝装置)，将榕液冷却至室温。6. 1.4 直接从冷却后的瓶中移取萃取液9mL于10mL的容量瓶中。6. 1.5 加1.0 mL异丙醇(不含内标物)于9mL的萃取液中，盖上盖，充分摇匀。
8、6. 1.6 将过滤盘装于5L针头的医用注射器上，向注射器中轻轻倒入4mL的萃取潜液，插入活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见图A.2。6.2 内标物校准6.2. 1 准确称取50mg士1mg待测组分于125mL平底烧瓶中，加入51.8 mg Tinuvin-P，用5mL 10 mL温热异丙醇或异丁醇溶解，移至1000 mL的容量瓶中，用异丙醇或异丁醇稀释至刻度，充分摇匀。6.2.2 在第5章所述的液相色谱条件下，通过进10L样品调节液相色谱检测器的响应值至恒定。6.2.3 根据色谱峰面积，按式(1)计算相对响应因子:R, = Cs X A f=一一一:lS., .
9、. . . . . . . . ( 1 ) Cis XAs 式中:Rf-一一相对响应因子;Cs-一-待测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L); As -待测组分峰面积;Cis-一-内标物浓度，单位为毫克每升(mg/L); Ai.-一内标物峰面积。6.2.4 重复三次进样得平均相对响应因子。注z如Tinu盯E凹川vin-P可能是试样中的待测组分，则Tim川u川n-P不能用作内标物。6队.3测定6.3. 1 确保液相色谱仪的条件如本部分第5章所述。6.3.2 进10L样品溶液于液相色谱仪系统，典型色谱图参见图A.307 结果计算待测组分的含量以质量分数表示，按式(2)计算:2 SN/T 1504.
10、 2-2005 AXRr X Cj. X V x= ( 2 ) mXAjs 式中zX一一待测组分的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); A一一试样中待测组分峰面积;Rr一一相对响应因子;Cis一一内标物浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一加入的内标液体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g); Ajs -内标物峰面积。8 精密度七个实验室按本部分规定的方法对四种材料进行测定，测得酣类抗氧剂和芥酸酷股爽滑剂的含量水平和精密度见表1。表1线性低密度骤乙烯中添加组分的测试精密度单位为毫克每千克材料目标值平均值S泸SRb r Rd BHT 200 162 11. 9 15.5
11、 33.4 43.5 BHT 800 623 41. 7 77.7 117 218 BHEB 200 170 10.3 15.0 28. 7 42.0 BHEB 700 612 19.8 84. 8 55.4 237 Isonox129 200 209 . 14.5 32.3 40.6 90.4 Isonox129 800 763 18.8 75.3 52. 7 211 Irganox10 1 0 400 363 18.7 52.1 52. 3 146 Irganox1010 1000 926 55.2 127 155 357 Irganox1076 700 603 27.2 71. 9 76
12、. 1 201 Irganox1076 1250 1099 35.5 85.9 99.4 240 Erucamide 500 516 22. 1 116 61. 8 326 Erucamide 1000 1022 18.8 40. 5 52.6 114 a实验室内标准偏差的平均值。b实验室间标准偏差的平均值。c实验室内重复性=2.8Sr。d实验室间重现性=2.8SR。3 SN/T 1504. 2-2005 4 附录A(资料性附录)实验装置及色谱固 o. 0 加热板/磁力搅拌固A.1样晶萃取装置4mL液相色谱样品瓶圈A.2样晶萃取液的最后制备SN/T 1504. 2-2005 mV i H 团团
13、o D 也PH: . 户回国出eq 3 O H a K g s EP 、u_.,_ 、J -圃_. 。，、2 4 6 8 10 12 14 16 18 时间/min固A.3六种添加组分的色i曾分离固5 山CON-N.g户同Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食晶容器、包装用塑料原料第2部分:线性低密度聚乙烯申酣类抗辄荆和芥酷肢爽滑剂的测定方法液相色谱法SN/T 1504.2-2005 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 印张O.75 字数10千字2005年4月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年4月第一版峙定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-16146 1504.2-2005
