1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1829-2006 石油焦炭中铝、坝、钙、铁、镶、锚、镇、硅、制、铁、饥、铸含量测定电感嘱合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法Determination of aluminum, barium, calcium , iron, magnesium, manganese, nickel ,silicon, sodium, titanium, vanadium, zinc in petroleum coke-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric methodCICP-AE
2、S) 2006-11斗0发布2007-05-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石油焦炭中铝、坝、钙、铁、镜、锚、镇、硅、铀、铁、机、铸含量测定电感辑台等离子体原子发射光i普CICP-AES)法SN/T 1829-2006 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1一2000 铃书号:155066 2-17482 定价6.00兀SNjT
3、1829-2006 前古同本标准的附录A为资料性附录。本标准参照ASTMD 5600: 1998(电感稿合等离子体原子发射光谱法CICP-AES)测定石油焦炭中痕量金属元素含量标准方法制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人z杨立、胡晓民、王成、张旭龙。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 1829-2006 1 范围石油焦炭中铝、坝、钙、铁、筷、健、镇、硅、锅、铁、饥、铸含量测定电感藕合等离子体原子发射光谱CICP-AES)法本标准规定了未般烧或己股烧石油焦炭中铝、坝、钙、铁、镜、钮、镰、硅、铀
4、、铁、毛FL、辑含量电感搞合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于灰分含量小于1%的未假烧或已锻烧石油焦炭中铝、坝、钙、铁、镜、锤、镰、硅、铀、铁、机、铮含量电感祸合等离子体原子发射光谱法的测定。测定范围见表1。表1元素泪u定范围单位为毫克每千克兀素测定范围兀素测定范围兀萦测定范围铝151l0 续550 纳30-160 领1-65 健1-7 钦1-7 钙10-140 镰3-220 饥2480 铁40700 硅60-290 铮1-20 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然
5、而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003 试验筛GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法SH/T 0313 石油焦检验法3 方法提要试料在7000C灰化，灰分用四棚酸银熔融，盐酸提取熔融物，稀释定容，将试料悔液引人等离子体焰中，以此作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682中二级水。4. 1 四棚酸惶。4.2 盐酸。+的。4.3 稀释液:称20.0g土O.1 g囚棚酸惺(4.1)于100mL铅金皿中，放入瘟度升至1OOO
6、oC马弗炉中5 min至熔融，取出冷却。将盛有囚棚酸钮熔融结晶体的钳金皿放入2L聚四氟乙烯烧杯中，加入磁力搅拌子和1000mL盐酸(4.2)，放在带有加热装置的磁力搅拌器上加热搅拌，直至熔融物完全榕解。溶解后用塑料棒将铀金皿取出。用水洗擦幸自金皿和塑料棒，洗涤被加入溶被中。立刻将热榕液转入2L容量瓶中。为避免结晶，加水稀释至1800 mL，摇匀，冷却至室温，定容摇匀，转移至聚乙烯瓶中储存。4.4 标准储备液(1000 mg/L) :用高纯金属、氧化物或盐制备标准储备蔽，也可使用有证标准榕准。1 SN/T 1829-2006 4.5 11昆合标准梅破:吸取适量的标准储备液(4.的，加入50mL稀
7、释液(4.3) ，用水稀释，定容100mLo 5 仪器5. 1 分析天平:感量0.1mgo 5.2 干燥器。5.3 马弗炉:温度可控制7000C土100C和1OOOoC土100C，允许燃烧气体和空气交换。5.4 磁力搅拌子:外套聚四氟乙烯膜，长度约12mmo 5.5 带加热的磁力搅5.6 铀金皿.50mL1 5. 7 铀金;啃塌钳c5.8 聚四氟乙烯烧杯。5. 9 试验筛:孔径。.15mm，规格符合GB/T6003标5. 10 暇化锦研磨机。5. 11 电感捕合等离子体原子发射光谱仪。6 试样使用碳化鸽研磨机，按标1100C 1150C烘干样品，7 分析步黯7. 1 试料称取5g干燥石油焦灰l
8、孔忡n)，精明主U.lmgo 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2 随同试料做空白试验。7.3 测定7. 3. 1 试料的处理7.3. 1. 1 将试料置于50料灰化，取出铀:金皿放人7.3. 1. 2 称取0.5g(士O.lOOC马弗炉中2min，轻理想的熔融状态是冷却7.3.1.3 将盛有熔融物25 mL盐酸(4.2) ，立即全榕解。若不持续搅拌，新进行实验。7. 3. 1. 4 取出铀金皿，用水7.4 仪器的工作条件仪器的工作条件参见附录Ao7.5 工作曲线的制作，升温至7000C士lOOC，使试拌槐匀，放人1OOOoC士清亮透明的熔融体形成。需进一步熔融。中，加人酷力搅拌子
9、和30 min，直到熔融物完沉淀，如果发生此现象，重按照仪器操作指南，使用4.5配制的混合标准榕液校准ICP-AES仪器。7. 6 试料陪液的测定按7.4设定的仪器工作条件，测定空白溶液和试料溶掖中各被测元素的光谱强度，从工作曲线(7. 5)上计算出各被测元素的坡度。8 结果计算按式(1)计算各被测元素的质量分数。式中zWi一(p，一0)X V -m t一一被测元素的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); Pi一-式料榕被中被四元素的质量放度，单位为毫克每升(mg/U;po-一一空白溶被中被视元素的质量放度，单位为毫克每升(mg/U;V一一试料溶液体积，单位为毫升(mL); m 一一试料的
10、质量，单位为克(g)白计算结果表示到小数点后两位。9 精密度精密度数据见表20表2方法精密度兀索重复性r铝0.32X2I3 t班、O. 19X2/3 钙7.2 铁1. 66X!l2 镶0.21X2/3 锺O.042(X十2.55)锦O.52X2I. 硅0.71(X十4.80) 俐l. 04X/2 铁0.75 钥O.20X的铮l. 07X1/3 注:X为两次测定结果的平均值，单位为mg/kg，SNjT 1829-2006 ( 1 ) 再现性RO. 92X213 O. 71X/3 20.8 3. 77X1/2 O. 61XI3 O. 34(X+2. 55) O. 96X2/3 O 20(X+4.
11、80) 3. 52Xl/2 1. 16 O. 35X( 2. 20X1i3 CON-NFHZ 附录(资料性附录)仪器工作条件A SN/T 1829-2006 , 输出功率/W阳助气/(L/min) 积分时间蠕动泵转速/雾化器压力/psi进样清洗时间/s(r/min) 提升量/(mL/min)短波长/5长波长/51 150 30.06 O. 5 30 10 5 100 1. 85 注:上述是典型的工作条件，可根据不同仪器特性，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳结果。a pSl为英制压力计量单位，1psi= 6.894 76 kPao 仪器工作条件表人1单位为纳米元素谱线波长兀素i普线波长兀紊谱
12、线波长铝237.313 筷279.079 $内588. 995 256. 799 279.553 589.300 308.216 589.592 396. 152 领455. 403 锚257.610 铁334. 941 493.410 294. 920 337.280 钙317.933 镰23 1. 604 饥292.402 393. 367 24 1. 476 396.847 352.454 铁259.940 硅212.412 钵202. 548 25 1. 611 206.200 288. 159 213.856 注:表中列出了高灵敏度的波长，其他波长如果达到所需灵敏度也可使用，并且按同样的光谱干扰校准操作，同时为得到更多有用信息，可以根据需要增加其他测定兀素。分析谱线波长表A.2书号:155066 .各17482)j 6.00 定价:1829-2006
