1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1837-2006 进出口纺织品硫丹、丙滇磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法Import and export textiles-Determination of the residues of endosulfan and profenofos-GC-MS method 2006-11国10发布2007-05-16实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口纺织品耐丹、商澳磷残留量的副定气相色谱串联质i普语SN/T 1837-2006 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码，1000
2、45网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数10千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000* 书号，155066. 2-17501 定价6.00兀前言本标准附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准起草人:郭维、于涛、闰婿。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1837-2006 I 1 范围进出口纺织品硫丹、丙澳磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法本标准规定了气相色谱法测定纺织品中
3、-硫丹、-硫丹和丙澳磷残留量的方法。本标准适用于纺织材料及其产品。2 原理SNjT 1837-2006 试样经石油酷提取、浓缩，正日烧溶解并定容后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)选择离子检测进行确证。3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3. 1 丙酣:重蒸锢。3.2 石油醒:沸程60C90C.重蒸馆。3.3 正己:民:重蒸饱。3.4 硫丹、丙澳磷标准品z纯度均二三99%。3.5 标准工作榕掖:分别准确称取适量硫丹、卢-硫丹和丙澳磷标准品，用正己烧榕解后配制成100g/mL的标准储备溶液。根据需要用正己院逐级
4、稀释成不同被度的系列标准工作榕液。标准储备梅液和标准工作榕被均于4C条件下保存，标准储备踏破保存期为半年，标准工作梅液保存期为1W , 4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。4.2 气相色谱-质谱仪:配有质谱检测器(MSD), 4.3 索民提取器:250mL。4.4 旋转蒸发器。4.5 恒温水浴锅。4.6 微量注射器:10Lo5 分析步骤5. 1 提取取50g代表性的试样，剪碎至5mmX5 mm以下，泪合，从1昆合样中称取5.0gC精确至0.01g)试样两份(供平行试验用)放入滤纸筒中，然后置于索民提取器里，加入100mL石油酷于提取瓶中，在80C90C水浴中回流提
5、取6h(回流速率8次/hlO次/h)。冷却后将提取液于40C士2C7j(播中旋转被缩至近干，用正己烧溶解并定容至5.00mL.经适当过滤后，供气相色谱仪测定或气相色谱-质谱仪确证。5.2 测定5. 2. 1 气相色谱CGC-ECD)条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。1 SN/T 1837-2006 a) 色谱柱:30mXO. 32 mm(内径)XO. 25mC膜厚)，PE-1701石英毛细管柱或相当者;b) 进样口温度:2800C;c) 检测器温度:3200C;d) 色谱柱温度:180(2min)旦旦!工2800C(
6、25 min) ; 的载气、尾吹气:氮气，纯度二三99.99%，柱流量1.4 mL/min，尾吹气流量50mL/min; ) 进样方式:不分流进样，1.5 min后开启分流阀;g) 进样量:1L。注:所有色i普条件需5.2.2 气相色谱测定根据样被中-硫丹、和待测样液中各待测成分的响应值均应在仪器进样外标法测定。各标准物的气相色谱图5.3 确证工作榕液。标准工作溶液工作榕液与样液等体积参插间参见附录A中图A.1。5. 3. 1 气相色谱-质i曹CGC-MSD)由于测试结果与所使用的此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适a) 色谱柱:30mX 细管柱或相当者;b) 进样
7、口温度.27c) 色谱-质谱接口d) 色谱柱瘟度:500C (2 min)_:二二二二.180oC(1 min)-二二二.250oC(1 min) ; 巳)载气:氮气，纯度注99.99%,1. 5 mL/min; ) 电离方式.EI; g) 电离能量:70 eV; h) 测定方式:选择离子di) 选择检测离子Cm/，j) 进样方式tk) 5.3.2 气相色谱质根据5.2. 2的测定的成分按照附录B中表等体积参插进样测定，致，可做出样品中有该种注:计算结果需将空白5.4 空白试验除不加试样外，均按5.5 结果计算z)参见附录B中表B.1;色谱峰出现，则对所需确证准?昆合工作潜液与样液个碎片离子的
8、丰度比均一试样中各成分(-硫丹J响硫丹和丙澳磷)含量按式(1)计算，取平行测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。2 式中:X一生江三圣王-As Xm X一一试样中目，硫丹、R四硫丹或丙澳磷含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); . ( 1 ) SN(T 1837-2006 A一一样液中-硫丹、-硫丹或丙澳磷的峰面积(或峰高); As -标准工作液中r硫丹、-硫丹或丙澳磷的峰面积(或峰高); c一一标准工作液中-硫丹、-硫丹或丙澳磷的故度，单位为微克每毫升(g/mU;V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL); m一一一试样量，单位为克(g)。注:计算结果需将空白值扣除。
9、6 测定低限、确证低限和精密度6. 1 测定低限本方法测定低限为:-硫丹0.005mg/kg，-硫丹0.005mg/kg，丙澳磷0.05mg/kg。6.2 确证低限本方法确证低限为:-硫丹0.05mg/kg，-硫丹0.05mg/kg，丙澳磷0.10mg/kg。6.3 回收率范围在本方法确定的条件下，选取不同浓度水平进行平行试验，回收率范围在80%120%之间。OONlh的FH军附录(资料性附录)-前丹、p-耐丹和芮澳磷标准气相色i普图A SN/T 1837-2006 丙澳磷-硫丹a-硫丹L 600 500 200 400 。18 16 14 -确丹、p-肃丹和丙澳磷标准气相色i普固12 10
10、8 6 4 图A.1 2 附录(资料性附录)-前丹、p-丽丹和芮澳磷确证测定的特征选择离子表B 帽硫丹、p-在丹和两澳磷的特征选择离子表名称CAS No. 特征选择离子及丰度比-硫丹959-98-8 195(100) ,337(18) ,339(27) ,341(18) -硫丹33213-65-9 195(100) ,337(18) ,339(27) ,341(18) 丙澳磷41198-08-7 97(100) ,139(85) ,208(95) ,374(15) 表B.1 吨tAm川U嗣Fh 哼dm咱EPA-内，四gnu pnME nu Fh Fhum -EAm . 号一价书一定7G 6.00 SN/T 1837-2006
