1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1850.2-2006 纺织品中烧基苯酣类及烧基苯酣聚氧乙烯酶类的测定第2部分:高效液相色谱-质谱法Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in textiles一Part 2: High performance liquid chromatography-mass chromatography method 2006-11-10发布2007-05嘻16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 1850.2-2006 前言SN/T 1850(纺织品中烧
2、基苯酣类及炕基苯酣聚氧乙烯酷类的测定共分为两个部分:一一第1部分:高效液相色谱法;一一第2部分:高效液相色谱-质谱法。本部分为SN/T1850的第2部分。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:张伟亚、李丽霞、刘彩明、王成云、樊秀荣、唐莉纯。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范圄SN/T 1850的本测定方醋。纺织品中烧基苯盼类及烧基苯酣聚氧乙烯酶类的测定第2部分:高效液相色谱-质谱法本部分适用于纺凯品中烧基苯酣类和烧基苯A 2 术语和定义下列术语和定义适用于SN/
3、T2. 1 院基苯酣类SN/T 1850.2-2006 酷类的高效被相色i昔时质i普皖基苯酣类的分子常见的有辛基苯酣CC8H行C，H1-OH，简称OP)和2.2 1展基苯酣禀氧Z烯皖基苯酣聚氧乙烯酷类的分子结构为:R-C6H4-(OC2 H4 )nOH。这一类物质，在纺织品中常见的有辛基苯酣聚氧乙烯酷(C8H17-C6 H4 -( OC2 H4)n OH，简称OPEO)和圭基苯酣聚氧乙烯醋CgH19-C6 H4-(OC2 H4 )nOH，简称NPEO.皖基苯酣聚氧乙烯瞅可操罐黯R品中的蘸醺醺罐罐罐类则是烧基苯酣聚氧乙烯膛类的阵解产物。3 原理样品采用甲醇作为进行定性定量分析。4 试剂和材料除另
4、有规定外，在4. 1 甲醇:色谱纯。4.2 乙睛z色谱纯。4.3 辛基苯酣标准品(纯度:4.4 圭基苯酣标准品(纯度:t 4.5 辛基苯酣聚氧乙烯酷标准品(纯度:特级纯)。4.6 圭基苯酣聚氧乙烯酷标准品(纯度:二三99.0%)0用高效液相色谱-质谱仪7k或相当纯度的水。4. 7 腕基苯酣类标准储备榕掖2分别准确称取适量的辛基苯酣(4.3)和圭基茸酣(4.4)标准品，用甲醇(4.1)分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。4. 8 提基苯酣聚氧乙烯酷类标准储备榕液:分别准确称取适量的辛基苯酣粟氧乙烯醋(4.5)和圭基苯酣聚氧乙烯酶(4.6)标准品，用甲醇(4.1)分别配制成浓度为10mg/
5、mL的惊准储备液。1 SN/T 1850.2一20064.9 标准溶液:移取放度为10mg/mL的院基苯酣类标准储备陪液(4.7)适量体积，用甲醇(4.1)稀释，配置成所需浓度的标准榕液;移取放度为10mg/mL的烧基苯酣聚氧乙烯酷类标准储备洛液(4.的适量体积，用甲醇(4.1)稀释，配置成所需撒度的标准溶班。5 仪器和设备5. 1 高效液相色谱-质谱联用仪。5.2 分析天平:感量1mg. 5.3 索氏提取装置。5.4 旋转蒸发器。5.5 容量瓶:10mL、100mL. 5.6 有机相过臆膜:0.45m过墟膜。6 定量分析步骤6. 1 样品制备取5.0 g 10.0 g代表性样品，将其剪碎至0
6、.5cmXO. 5 cm以下，泪匀。6.2 提取称取上述1g样品，精确至0.001g，通过合适的方法(如使用纤维京套管)将其放至安装好的索氏提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲醇(4.1)到接受瓶中，抽提5h，每秒流速l滴2滴。用旋转蒸发器(5.4)将提取液被缩至2mL3 mL，转移至10mL容量瓶(5.5)中，用甲醇(4.1)定容至刻度。用O.45m过滤膜(5.6)将祥液过滤至样品瓶中供被相色i普-质谱测定。6.3 液相色谱质i曾条件6.3.1 色谱柱:C8反相柱，150mmX 2. 1 mm( I*J径)X3. 5m，或相当者。6.3.2 色谱柱温度:3S.C。6.3.3 流动相A:甲醇
7、(4.1) ;流动相B.蒸锢7.k;流动相C:乙脯(4.2)。6.3.4 质谱:毛细管电压:4500V;干燥气温度:350.C ;干燥气流速:10 L/mino 6.3.5 OP和NP采用负离子模式(ND，质量扫描范围:m/z200225，选择监测离子:m/z205(OP) , m/z 219(NP);等度洗脱，流动相比:A:B: C=19: 75: 6，流速:O. 3 mL/min;进样量.10Lo6.3.6 OPEO和NPEO采用正离子模式(PI)，质量扫描范围:m/z1501 000，选择监测离子:m/z 36 1. 5十ll.44(OPEO, 7lEO = 3 1肘，m/z375. 5
8、十ll.44(NPEO, 7lEO = 3 16 ) ;梯度优脱，流动相时间梯度见表1，流速:0.3mL/min，进样量:10L.表1测定OPEO和NPEO的流动相时间梯度时间/min流动相A/C%)流动相B/C%)流动相c/C%)0.0 19 75 6 12.0 10 84 6 12.5 19 75 6 17.5 19 75 6 6.4在相色i普刨质i普测定标准恪掖(4.9)和样被等体积穿插进样，首先对待测样进行全扫描分析，然后与标准样品的保留时间和质谱图对照，对待测组分进行定性，最后根据6.3. 5和6.3. 6中列出的监测离子，以选择离子监测法用外标法进行定量。按上述分析条件(6.3)对
9、标准溶液(4.的进行分析，所得OP和NP棍合标准榕液的选择离子监测图参见附录A图A.1，OPEO和NPEO混合标准搭液的选择离子监测图参见附录A图A.20OPEO SN/T 1850.2一2006和NPEO的全扫描质谱图分别参见附录B图B.l和附录B图B.20表2给出了纺织品中常见的辛基苯酣、王基苯盼、辛基苯酣聚氧乙烯酷和圭基苯酣聚氧乙烯隘的化学名称、CAS号及选择监测离子。表2常见的辛基苯酣、圭基苯酣、辛基苯酣黯氧乙烯酷和圭基苯酣聚氧乙烯酷的中英文名称、CAS号及选择监测离子序号中文名称英文名称英文商品名称CAS号1 辛基苯盼octylphenol 4-tert-octylphenol 14
10、0-66-9 辛基苯盼聚氧乙烯陇Octylphenol TritonX-100 2 9002-93-1 polyethoxylate 3 圭基苯盼nonylphenol 4-nonylphenol 25154-52-3 ( technicaD 圭基苯盼聚氧乙烯隧nonylphenol 1mbentin-N/63 4 9016-45-9 polyethoxylate 6.5 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤(6.26. 4)进行。6.6 计算按式。)计算试样中烧基苯酣类和烧基苯酣聚氧乙烯酷类含量:一选择监测离子m/z 205 m/z 36 1. 5十M4(Eo=3-16) m/z 219
11、m/z375.5十M4(nEO =3-16) X一(A;- Ao) Cs V -A. m . ( 1 ) 式中:X一一试样中烧基苯酣类或烧基苯酣聚氧乙烯酷类含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); Ai -样液中炕基苯酣类或烧基苯酣聚氧乙烯酷类的峰面积;Ao -空白样品的色谱峰面积;As. -标准工作液中皖基苯酣类或烧基苯酣聚氧乙烯酷类的峰面积;Cs -标准工作液中:民基苯酣类或皖基苯酣聚氧乙烯酷类的浓度，单位为毫克每升(rng/L); V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL); m一一最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。注:烧基苯1lI聚氧乙烯隧类的峰面积为所有的选择监测离子面积的加和。
12、计算结果精确到小数点后两位。7 检测低限和回收率方法对试样中辛基苯酣、圭基苯酣、辛基苯酣聚氧乙烯酷和圭基苯酣聚氧乙烯酷的检测低限分别为0.25 mg/kg、0.5mg/kg、0.5mg/kg和0.5mg/kg。方法回收率为90%-110%。3 SN/T 1850.2一2006附录A(资料性附录)烧基苯酣类和烧基苯酣聚氧乙烯醋类的选择离子监测图6.0e4 4.0e4 7 8 9 10 11 12 13 14 oP-辛基苯盼(m/zNP一-:E基苯盼(m/Z圈4. 4.5c6 4.0e6 庐u内hUOLMLW 民UU内飞U向儿unMOXau队KUEEG-EH1. NPEO-:E:基苯盼聚固A.21
13、. 5. 2 3 4 SN/T 1850.2-2006 附录B(资料性附录)皖基苯酣聚氧乙烯醋类的质i普圈AHHHV FEFEERHUr AHHHV 4帽，6AMnHUE t AHHU AHU啕EMWRU川WAUnHM t AHHHV A叶h.、阿制唰umcmwHCE咽31. m,4., L 忡忡忡1 2四j白白。阴阳出OPEO-辛基苯酣聚氧乙， 固B.1 辛基苯酣黠氧Z烯酷的质i营图3， anHHV FEME-RHurl uuNH AHUAMZ RHMV ，h叫川AHXHw awnHUE具UR川vet AHHHVAHHHV AU吨，码，.的EU矿恻mwC曲FF圄1 ., . M圳AHMHU
14、m川WAHH刘V1自，626，4.， 31 1目2260 阴阳川WAHHHv NPEO-圭基苯盼聚氧乙烯酷。图B.2击基苯酣聚氧乙烯酷的质i昔图5 SON-N.om二军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准纺织品中皖基苯酣提及惋基苯酣囊氧乙烯醋类的测定第2部分:高效液相色谱质谱法SN/T 1850.2-2006 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里向北街16号邮政编码:100045 同址WWW.白pc.丑 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9唔开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数11千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000定价8.00元9号书号:155066 2-17514 2-2006
